Construction of analytical curve fit models for simvastatin using ordinary and weighted least squares methods

摘要

Métodos analíticos requerem modelos adequados de ajuste de curva para expressar confiabilidade. Métodos dos mínimos quadrados ordinários ou ponderado (OLSM ou WLSM, respectivamente) foram usados para determinar o modelo matemático mais adequado à curva analítica, iniciando-se do método mais simples (linear) até o quadrático. A normalidade e a homocedasticidade dos resíduos dos modelos foram avaliadas. Curvas analíticas foram construídas pela inje??o de 1, 5, 10, 15 e 20 mL de sinvastatina 40 μg mL~(-1) (40, 200, 400, 600 e 800 ng) ou de 10 mL de sinvastatina 4, 20, 40, 60 e 80 μg mL~(-1), empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detec??o por arranjo de diodos (l 238 nm). Os melhores modelos foram o linear e o quadrático observados para os conjuntos de dados massas e concentra??es, respectivamente. Na faixa de trabalho considerada, WLSM mostrou-se mais apropriado que OLSM. Os diferentes comportamentos apontam para a necessidade de uma escolha sensata do modelo mais adequado para expressar a curva analítica e assegurar a confiabilidade do método utilizado. Analytical methods require adequate curve adjusting models to express reliability. The ordinary or weighted least squares methods (OLSM or WLSM, respectively) were used to determine the most adequate mathematical model for the analytical curve, beginning from the simplest method (linear) to quadratic. These models were evaluated with respect to normality and homoscedasticity of the residues. Analytical curves were built by injection of 1, 5, 10, 15 and 20 mL of simvastatin at 40 μg mL~(-1) (40, 200, 400, 600 and 800 ng) or of 10 mL of simvastatin at 4, 20, 40, 60 and 80 μg mL~(-1), employing high-performance liquid chromatography with photo-diode array detection (l 238 nm). The best-adjusted models were the linear and the quadratic, when observed in terms of the dataset masses and concentrations, respectively. In the considered range, WLSM was more appropriate than OLSM. The different behavior indicated the need for careful selection of the most adequate model to express the analytical curve and the need for assuring the reliability of the used method.