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試薬および環境中のオスミウムブランク低減についての試み:ブランク測定方法と起源の解明

机译:尝试减少试剂和环境中的blank空白:空白测量方法和来源说明

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摘要

白金族元素の一つであるオスミウム(Os)の放射性同位体(187Os/188Os)比の高精度?高確度分析には,化学分離操作に伴うブランクの低減が最重要である.本研究ではICP-QMSによるスパージング法を適用し,Osの分離濃縮に使用する各種試薬のOsブランクを測定することにより,その起源の特定を試みた.その結果,主なブランク源は岩石粉末試料の分解の際に使用する硝酸と環境中に浮遊して存在するOsであることが判明した.硝酸については,硝酸の酸化剤としての性質を生かした高温での蒸発や窒素や空気のガスを通じつつ加熱を行う方法で硝酸内のOsを揮発性の高い四酸イ匕Osとして除去し,Osブランクを半減させることができた.環境中のブランクについては.実験室の空気圧をあげることでOsを多量に使用する他の実験室からの空気流入量を制限するとともに,溶液の蒸発乾固を閉鎖環境で行うことなどで試料への混入を最小限にとどめた.これらの結果,現在では数pptレベルのOs分析が可能になるほどOsブランクを減少させることが可能となった.
机译:为了高精度,高精度地分析作为铂族元素之一的(Os)的放射性同位素(187Os / 188Os)之比,减少与化学分离操作有关的空白最为重要。 -我们尝试通过QMS喷雾法测量用于分离和浓缩Os的各种试剂的Os残留物来鉴定来源,因此,主要的空白源是在岩粉样品的分解过程中。发现植物中使用的硝酸和Os漂浮在环境中,利用硝酸盐作为氧化剂的优势,硝酸在高温下蒸发并通过氮气和空气加热。通过该方法,将硝酸盐中的Os去除为高挥发性的四酸匕Os,可以将Os的空白减半,用于环境中的空白,通过增加实验室中的气压来使用大量的Os。除了限制来自其他实验室的空气流入量外,我们还通过在封闭环境中蒸发和干燥溶液来最大程度地减少样品污染,因此,现在可以提供几种ppt级别的Os。减少Os空白成为可能,从而使分析成为可能。

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