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Darstellung, ~(11)B-NMR- und Schwingungsspektren von cis-Monoethylmononitrotetrahydro-closo-hexaborat (2-) sowie Kristallstruktur von cis-(Ph_4As)_2(B_6H_4(C_2H_5)(NO_2))

机译:表征,〜(11)顺式-单乙基单硝基四氢-氯-六硼酸酯(2-)的B-NMR和振动光谱以及顺式-(Ph_4As)_2(B_6H_4(C_2H_5)(NO_2)的晶体结构

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摘要

By electrochemical oxidation of (n-Bu_4N)[B_6H_5H~(fac)(C_2H_5)] in the presence of nitrite ions and of the base DBU in dichloromethane solution cis-[B_6H_4(C_2H_5)(NO_2)]~(2-) is formed. X-ray diffraction analysis has been performed on a single crystal of cis-(Ph_4As)_2[B_6H_4(C_2H_5)(NO_2)] (triclinic, space group P1; a = 10.673 (4), b = 10.907 (4), c = 21.237 (4) A, #alpha# = 80.789 (4), #beta# = 83.117 (4), #gamma# = 66.548 (2) deg, Z = 2). The ~(11)B NMR spectrum is consistent with a disubstituted octahedral B_6 cage with local C_8 symmetry. The IR and Raman spectra exhibit characteristic CH_3, CH_2, NO_2, BN, BH and B_6 vibrations.
机译:通过在亚硝酸根离子存在下对(n-Bu_4N)[B_6H_5H〜(fac)(C_2H_5)]进行电化学氧化,在二氯甲烷溶液中对DBU进行碱氧化,使顺式[B_6H_4(C_2H_5)(NO_2)]〜(2-)形成。 X-射线衍射分析已对单晶cis-(Ph_4As)_2 [B_6H_4(C_2H_5)(NO_2)](斜晶系,空间群P1; a = 10.673(4),b = 10.907(4),c = 21.237(4)A,#alpha#= 80.789(4),#beta#= 83.117(4),#gamma#= 66.548(2)度,Z = 2)。 〜(11)B NMR光谱与具有局部C_8对称性的双取代八面体B_6笼子一致。 IR和拉曼光谱表现出特征CH_3,CH_2,NO_2,BN,BH和B_6振动。

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