摘要：本文设计并制备了一种基于钴纳米结构的微电极,并将其应用于水溶液中磷酸根离子浓度的检测.该微电极采用MEMS技术制备,在玻璃表面采用光刻、溅射和剥离技术制备金电极作为基底和导电层,金电极表面使用光刻胶制备绝缘层,暴露出微电极敏感表面,并通过恒电流电镀的方法在微电极表面修饰钴膜.采用XRD(X射线衍射)和SEM(扫描电子显微镜)对修饰的钴膜进行表征,表征结果显示钴金属沿(100)方向择优生长,且表面具有鳞片状纳米微结构,鳞片尺寸大约为70nm×2μm.使用去离子水配制0.025mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液作为缓冲体系,用缓冲溶液将磷酸二氢钾溶液稀释成不同浓度的标准溶液,在pH为7.5条件下检测该微电极对磷酸根的电化学响应特性,结果显示该微电极对磷酸根溶液在10-6mol/L到10-2mol/L浓度范围内有线性电位响应,该响应在200s内达到稳定,灵敏度为-23.1mV/dec.本文中制备的电极与其他文献报道的钴电极相比具有体积小,检测下限低,稳定性好等特点,可以满足地表水总磷检测中Ⅱ类水到V类水的检测要求.
