摘要：常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时.对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,还会对实验器皿和仪器造成污染.X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点.本文以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价.优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定.实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg、As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09％和0.23％.测定值与参比值接近,Hg、As的相对平均偏差分别为8.58％和5.95％,符合现场快检的要求.结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差.所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路.便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景.
