首页>中文会议>医药卫生>2006年陕西药物分析学术研讨会

2006年陕西药物分析学术研讨会

召开年：2006
召开地：西安
出版时间： 2006-12-23

主办单位：中国药学会;陕西省药学会;《药物分析杂志》编辑部

会议论文

热门论文

全部论文

最新会议

更多>>

全选（0）

1.富马酸酮替芬毛细管电泳电化学发光法的研究
- 孙四娟;唐玉海;熊凤梅;王楠楠;熊迅宇
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：采用毛细管电泳——钌联吡啶电化学发光法检测了制剂中富马酸酮替芬的含量。讨论了钌联吡啶浓度、检测电位、进样高压及时间、检测池中及运行磷酸缓冲液的浓度及pH值、分离高压等条件对富马酸酮替芬电化学发光强度的影响。在优化的实验条件下，富马酸酮替芬在1.0×10<'-5>～1.0×10<'-7> g·ml-1范围内呈良好线性关系(相关系数分别为0.993)；检出限别为3×10<'-8> g·ml-1，对1.0×10<'-6> g·ml-1的富马酸酮替芬进行11次平行测定，其峰高和迁移时间的RSD分别为5.22％，0.98％.该方法已成功用于富马酸酮替芬片及胶囊含量的测定，其回收率为分别为105.0％，101.3％。
2.高效液相色谱结合多元曲线分辨同时测定醋柳黄酮片中有效成分的含量
- 徐会宁;贾泽慧;李华
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：采用高效液相色谱法对醋柳黄酮片中黄酮类化合物进行分析。对其中的山奈酚和异鼠李素进行直接定量；结合化学计量学方法对槲皮素与杂质的重叠峰进行分辨和定量。方法：采用C18柱，流动相为甲醇0.4％磷酸溶液(51：49)，柱温30℃，检测波长368nm，测定山奈酚和异鼠李素的含量。在相同色谱条件下采用MCR-ALS方法对醋柳黄酮片中有效成分槲皮素的重叠色谱峰进行分辨和定量。结果：山奈酚、异鼠李素在0.40～4.03 μg·mL-1(r=0.9994)，4.74～47.40 μg·mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好，精密度分别为2.38％、1.8％(n=-6)。槲皮素、山奈酚、异鼠李素平均回收率为96.1％、101.8％、98.0％。结论：HPLC-DAD检测结合MCR-ALS可以快速准确的测定醋柳黄酮片中有效成的含量。
3.朱砂七质量标准研究
- 杨海燕;傅强;陕西省药品检验所
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立朱砂七的质量标准。方法：建立朱砂七的显微、理化和薄层色谱定性方法，并对其主要成分大黄素进行定量控制，色谱条件为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm，5 μm)，甲醇-水-磷酸(85:15:0.01)为流动相，流速1.0 mL.min-1，柱温30 ℃，检测波长254 nm。结果：大黄素峰与其它峰分离良好，在0.0226～0.2825 μg范围内呈良好的线性关系，加样回收率为98.4％，RSD=1.8％(n=5)。结论：通过显微鉴别法、理化鉴别法、薄层色谱鉴别法及高效液相色谱法测定主成分大黄素的含量等，建立朱砂七完善、规范的质量标准，作为对朱砂七质量控制的依据。
4.蛇床子中超临界CO2 流体提取物的GC-MS定性分析和蛇床子素与欧前胡素的定量分析
- 陈琴华;王嗣岑;陈熙恒;邓婷;张卓
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立使用气相-质谱联用法，定性分析超临界CO2流体提取物的化学成分和同时测定蛇床子素和欧前胡素的含量。方法：样品采用CO2超临界流体萃取，萃取液用乙酸乙酯溶解，GC-MS全离子扫描法对其分进行定性分析以及选择监测离子法测定2种成分含量。色谱条件：DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱；柱流速2.0mL.min-1，柱温60℃保持2min，以10℃.min-1到280℃，保持6min；高纯氦气；EI离子源，电子能量70ev，进样口和接口温度为280℃。结果：共鉴定了14个成分，主要成分为蛇床子素到达69.52％，欧前胡素为2.42％；蛇床子素和欧前胡素均在5～1000μg.mL-1线性关系良好，r值分别为0.9991、0.9970，回收率为98.9％，99.3％. 结论：本方法稳定可靠，适用于蛇床子药材的质量控制。
5.一种新的化学发光法测定人体血清中左氧氟沙星
- 邵晓东;宋正华
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立一种检测左氧氟沙星的新方法。方法：本文发现左氧氟沙星对luminol-H2O2体系化学发光反应具有增敏作用，以该体系化学发光强度的增加值(ΔI)与左氧氟沙星浓度在一定浓度范围内具有良好的线性关系为基础，并结合流动注射技术，建立了一种快速、灵敏检测左氧氟沙星的新方法。结果：测定的线性范围为1.0 ng·mL-1～700.0 ng·mL-1，检测限为0.3 ng·mL-1(3σ)，实验测定的相对标准偏差小于3.0％(n=5)。该方法成功的应用于药片和人体血清中左氧氟沙星含量的测定，对于样品测定的回收率为96.0％～104.5％。结论：该方法简便快速，灵敏度高，选择性好。
6.HPLC法测定九种药材中丁香苷的含量
- 赵翔宇;杨燕子;张元媛;王军宪
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：测定不同植物药材中丁香苷的含量。方法：采用Kromsil C18(4.6 mm×200 mm，5 μm)色谱柱，以乙腈-水(1：9)为流动相，流速1.0 mL·min-1，柱温为室温，检测波长为265 nm，以外标法测定了药材中丁香苷的含量。结果：丁香苷在0.4～1.9 μg(r=0.9999)的质量范围内呈线性关系。丁香苷的平均回收率(n=5)为103.9％。结论：该方法简便、准确，重现性好，可用于不同药材中丁香苷含量的测定。
7.三种化合物清除自由基能力的高效液相色谱法研究
- 刘晓星;陕西省电分析化学重点实验室;温普红;陕西省电分析化学重点实验室;郑建斌;陕西省电分析化学重点实验室
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：采用离线柱前反应，分别建立了高效液相色谱-二极管阵列－电化学联用技术研究没食子酸、鞣花酸和槲皮素清除自由基能力的新方法，并将其用于中草药地锦草清除自由基能力的研究。方法：采用Gemini-C18 110A(250 mm×4.6 mm，5.0 μm)色谱柱；以甲醇(A)-2％醋酸(B)为流动相，采用梯度洗脱：0 min时A-B(30：70)，7 min时A-B(30：70)，17 min时A-B(75：25)，22 min时A-B(90:10)；流速为0.8 mL·min-1；柱温为25 ℃；二极管阵列检测波长为254 nm；单安培检测工作电位为0.7 V。结果：没食子酸、鞣花酸及槲皮素的线性范围分别为2.1～63.3 μg·mL-1(r=0.9993)，7.7～230 μg·mL-1(r=0.9990)，2.1～64.1 μg·mL-1(r=0.9990)；三种化合物的回收率分别在96.8～105％(RSD＜2.3％)，97.9～104％(RSD＜2.1％)，97.8～102％(RSD＜2.8％)范围内；没食子酸、鞣花酸、槲皮素对二苯代苦味肼基自由基的清除率和中药材地锦草的平均清除率分别为48.02，69.17，68.06和73.44％。结论：地锦草和三种化合物清除自由基的能力从强到弱的顺序为：地锦草＞鞣花酸＞槲皮素＞没食子酸。为测定地锦草抗氧化能力提供了依据。
8.杜仲在受热干燥中三种成分的含量变化
- 孙桂梅;孙文基
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：用HPLC法考察杜仲叶和皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷在受法热干燥过程中的含量变化。方法：分析柱为Sunfire TM C18(5 μm，4.6 mm×250 mm)，流动法相分别为乙腈-水(2：98)、乙腈-法0.4％磷酸水溶液(13：87)、乙腈-水(12:88)，流法速为1 mL·min-1，检测波长分别为206、327、278 nm，柱温30 ℃。结果：桃叶珊瑚苷、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷分别在2.168～34.688 μg，1.2～19.2 μg，0.964～15.424 μg范围内线性良好。杜仲叶先于沸水中浸泡5 min，再于60 ℃干燥的药材桃叶珊瑚苷和绿原酸的含量都高于其它加工方法。而杜仲皮在80 ℃直接烘干品中桃叶珊瑚苷的含量最高，绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的含量无明显变化。结论：本方法为杜仲的干燥储存条件提供了重要参考。
9.红毛七中N-甲基金雀花碱的GC/MS分析
- 邓婷;杜鹃;李义平
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：红毛七中N-甲基金雀花碱的分离，制备与鉴定。方法：乙醚超声提取，应用法硅胶柱层析色谱手段进行分离纯化，GC-MS法全离子扫描法对其成分进行定性分析以及选择法离子法鉴定其中的N-甲基金雀花碱成分。色谱分析条件：DB-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱；柱流速2.0 mL·min-1，柱温60 ℃保持2 min，以10 ℃·min-1到280 ℃保持15 min；高纯氦气；EI法离子源，电子能量70 ev，进样口和接口温度为280 ℃。结果：从红毛七的乙醚超声提取部位分离得到一种生物碱，经气相色谱-质谱联用仪，初步鉴定为N—甲基金雀花碱。结论：用该分离方法可以从红毛七的乙醚超声部分提取分离制得N-甲基法金雀花碱。
10.高效液相色谱法测定长柄扁桃仁中α-维生素E含量
- 雷根虎;刘丽婷;熊晓虎;申烨华;霍艳敏
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立高效液相色谱快速测定濒危植物长柄扁桃仁中α-VE含量的方法。方法：采用的色谱柱为Shim-pack VP-ODS 柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)；流动相为甲醇-水(体积比为98:2)，流速1.2 mL/min；检测波长为300 nm；柱温为室温。以保留时间定性，峰面积定量，标准曲线法计算样品中α-VE的含量。结果：方法的线性范围为1.298～103.84 μg/mL，线性相关系数为0.99998；检出限为0.19 μg/mL；方法回收率为88.99％～90.53％，平均回收率88.15％(RSD=2.68％)。结论：所建立的方法准确、快捷，可用于长柄扁桃仁中α-VE含量的测定，结果准确、可靠。
11.大青叶中四种化学成分的色谱行为研究
- 沈小莉;西北大学生命科学学院西部资源生物与现代生物技术省部共建教育部重点实验室;刘建利;王翠玲
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：在用RP-HPLC法测定中药大青叶中吲哚醌、色胺酮、靛蓝、靛玉红时，发现它们具有特殊的色谱行为。为此，系统研究了这四种化合物在C18柱上和在硅胶薄层上的色谱行为，并通过理论计算的偶极距比较了它们的分子极性，对其特殊色谱行为进行了初步探讨。
12.感冒解毒颗粒的薄层色谱研究
- 张燕;杨广德;张继业
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：蓝花参Wahlenbergiam argina2ta(Thunb.) A.DC.、鸡肣花Euscaphis japonica(Thunb.)Dipp.和一枝黄花Solidago virga-aurea L.var.leiocarpa(Benth.)A.Gray共同组成复方制剂感冒解毒颗粒。该制剂具有祛风、清热、解毒之功效，可用于治疗伤风感冒引起的恶寒发热、头痛咳嗽、咽喉疼痛等症。质量标准中仅有理化鉴别，无薄层鉴别。经研究建立了感冒解毒颗粒中蓝花参、鸡肣花和一枝黄花的薄层色谱鉴别方法。上述方法简单易行，结果准确，重复性好，易于推广应用。
13.大鼠尾部不同部位收缩压的比较
- 王红英;张燕;刘维华;赵栋
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：测定大鼠尾巴不同部位的收缩压(SBP)，探讨其尾部血压的变化情况。方法：采用尾套测压法测定大鼠清醒状态下尾动脉不同部位的收缩压(SBP)。结果：从大鼠尾根到尾尖其收缩压(SBP)逐渐减小。结论∶用尾套测压法测定大鼠血压感应器应放于尾巴中部，保证在鼠尾部位的一致，所得结果准确可靠、重复性好。
14.黄芪总皂苷的离体药理学研究
- 王群立;王嫦鹤;陈熙恒
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：探讨黄芪总皂苷对心脏和血管的药理作用及可能的作用机制。方法：以美托洛尔为阳性对照，以心率和心肌张力作为观测指标，观察不同剂量组的黄芪总皂苷供试液对离体蛙心的作用；以硝本地平为阳性对照，以血管环张力作为观测指标，观察不同剂量组的黄芪总皂苷供试液对离体大鼠胸主动脉环的作用。结果：离体蛙心实验结果显示，依次加入12、60、120μgmL-1黄芪总皂苷供试液时，心率明显下降，心肌张力显著升高，并表现出剂量依赖性。在大鼠离体胸主动脉环实验中，50 μgmL-1、100 μgmL-1、200 μgmL-1的黄芪供试液可使NE、KCl和CaCl2量效曲线非平行右移，最大效应压低，Pd2值基本不变，呈现非竞争性拮抗作用，且具有剂量依赖性。结论：黄芪总皂苷对心脏具有明显的正性肌力与负性频率的作用，并可通过非竞争性抑制血管平滑肌上的ROC和PDC起到舒血管作用。
15.延胡索药材HPLC 指纹图谱的化学模式识别研究
- 梁晶;谢彩娟;张志琪;李华
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：以21种不同产地的延胡索中药色谱指纹图谱为基础，采用化学计量学方法对其进行化学模式识别，并对不同的化学模式识别方法进行比较。方法：将指纹图谱信息进行预处理，经过峰对齐及标准化后，用MATLAB数据处理软件进行模式识别分析。结果：对21种样品进行了分类和鉴别，采用此方法所得结果与实际相符合。结论：本文方法结果可靠，可用于不同产地的中药延胡索的分类和鉴别。
16.双黄连注射液中咖啡酸和黄芩苷的HPLC-DAD-ECD法测定
- 刘小莉;陕西省电分析化学重点实验室;刘晓星;陕西省电分析化学重点实验室;索志荣;陕西省电分析化学重点实验室;乔广军;陕西省电分析化学重点实验室;郑建斌;陕西省电分析化学重点实验室
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立一种同时测定双黄连注射液中咖啡酸和黄芩苷含量的HPLC-DAD-ECD方法。方法：以Zorbax SB-C18(150 mm×4.6mm，5.0 μm)为色谱柱，(A)甲醇、(B)水-0.6％醋酸为流动相，采用的梯度洗脱程序为：0 min时A-B(25:75)，5 min时A-B(28:72)，10 min时A-B(37:63)，13 min时A-B(55:45)；流速为0.8 mL·min-1；柱温为25 ℃；二极管阵列检测器的检测波长为279 nm；电化学检测器的工作电位为0.6 V；采用标准曲线法对2种化合物进行定量。结果：咖啡酸和黄芩苷的线性范围分别为0.35～33.5μg·mL-1(r=0.9997)，1.30～1.25×103 μg·mL-1(r=0.9994)；加样回收率分别为108％(RSD=1.2％)，99.7％(RSD=1.6％)。结论：该方法快速、准确、重现，可为双黄连注射液的质量控制提供借鉴。
17.HPLC-ELSD法测定磷脂辅料的纯度和含量
- 惠民权;张琰;傅经国;陈涛
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：测定磷脂辅料的纯度和含量。方法：以YMC-PVA Silica色谱柱为分析柱(柱温：常温)，A：氯仿-异丙醇(50:50)和B：氯仿-异丙醇-水(36:55:9)为流动相，采用梯度洗脱程序，流速1.0mL·min-1，在蒸发光散射检测器(漂移管温度：40℃)下进行分析，进样量为20μL。结果：在1.0～1.60mg·mL-1范围内，磷脂对照品的峰面积(A)与其浓度(C)呈现良好的线性关系A=7.717C-0.1652，(R2=0.9981)。最低检测限为1.7μg·mL-1,最低定量限为6.0μg·mL-1。结论：本法用于测定磷脂辅料的纯度和含量快速、简便、专属性高、重现性好。
18.有机磷电化学生物传感器的研究
- 龙亚平;张耀东;漆红兰;张成孝
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：研制有机磷农药电化学传感器，建立测定有机磷农药的高灵敏度的分析方法。为了降低电化学传感器对有机磷农药检测的高过电位和提高检测的灵敏度，用纳米金溶胶与溶胶-凝胶壳聚糖/二氧化硅杂化复合膜构成复合固酶基质，将乙酰胆碱酯酶(AChE)固定于普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面，制备了有机磷生物传感器。方法：在1mmol·L-1氯化乙酰巯基胆碱，0.1mol·L-1磷酸盐(pH7.5)溶液中，研究有机磷电化学传感器与有机磷农药中的对氧磷反应前后响应电流的变化，建立电化学测定有机磷农药的分析方法。结果：该传感器在电位为+0.20V(vs.SCE)条件下对对氧磷进行检测的线性响应范围为5.0×10<'-8>～5.0×10<'-5> g·L-1，检出限为2.0×10<'-8> g·L-1。结论：建立了快速，灵敏的测定有机磷农药的电化学分析方法。
19.高效毛细管区带电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量
- 尉耀元;周乐;张卓;张健;王嗣岑
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立高效毛细管电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量。方法：采用HP3DCE G1600AX高效毛细管电泳仪，未涂渍熔融石英毛细管(75 μm×50 cm，有效长度41.5cm)，压力进样50 mbar×5 sec，运行缓冲液为90mmol·L-1的醋酸钠-15％甲醇溶液，冰醋酸调节pH值至5.0，检测波长：245 nm，运行电压23 kV，温度30 ℃。结果：红毛新碱在21.2-106.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9987)，塔斯品碱在33.6～168.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9981)；平均加样回收率(n=6)：红毛新碱99.46％，塔斯品碱100.13％。结论：该方法简单、快速、准确，结果可靠，重现性好，可用于红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量测定。
20.HPLC-ELSD法测定盾叶薯蓣中黄姜素A的含量
- 白晓君;孙文基
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：采用HPLC-ELSD法测定盾叶薯蓣中黄姜素A的含量。方法：药材粉末经60％乙醇回流提取，大孔树脂除杂富集后，以HPLC-ELSD法进行测定。色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(35：65)，流速：1.0 mL·min-1，漂移管温度：100.8 ℃，气体流速：2.7 L·min-1。结果：黄姜素A在0.0361～0.361 mg·mL-1范围内有良好的线性关系，平均回收率为96.5％(n=6),RSD为1.5％。结论：本方法简便，结果可靠，可用于盾叶薯蓣中黄姜素A的定量分析。
21.RP-HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的含量
- 王嫦鹤;胡艳君;曾爱国
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法，为该药质量控制提供依据。方法：采用Thermo Hypersil C18 ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1KH2PO4-三乙胺(10：5：85：0.5，10％磷酸调pH至2.5)为流动相；流速1 mL·min-1；检测波长254 nm。结果：士的宁在0.104～0.368 μg(r=0.9999)、马钱子碱在0.072～0.252 μg(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系；士的宁回收率为99.22％(RSD=1.8％)；马钱子碱回收率为100.01％(RSD=2.0％)。结论：本方法准确可靠，简便灵敏，重现性好，可用于骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的质量控制。
22.高效液相色谱法研究氟尿苷二丁酸酯稳定性
- 李锦娟;张三奇;王嗣岑
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立氟尿苷二丁酸酯的反相高效液相色谱分析方法，并对其稳定性进行研究。方法：用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，甲醇-水(65：35)为流动相，流速1 mL·min－1，检测波长267 nm 等条件下分析测定氟尿苷二丁酸酯在不同pH磷酸缓冲盐溶液和小鼠组织匀浆中的降解情况，确定其稳定性。结果：方法平均回收率99.54％～102.50％，RSD<5.0％，回归方程为A=1248.2+8751.4C，(r=0.9999)。结论：氟尿苷二丁酸酯在弱酸性溶液中稳定，在弱碱性溶液中水解较快；在组织匀浆中易水解，在血液中水解最快。
23.流动注射化学发光法测定盐酸氨溴索的研究
- 熊凤梅;唐玉海;孙四娟;王楠楠;熊迅宇
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：确定以Ce(IV)-Na2SO3发光体系测定制剂中的氨溴索含量的化学发光分析方法。方法：硫酸介质中Ce(IV)与亚硫酸钠发生氧化-还原反应而产生化学发光，氨溴索可以显著增强其发光信号，且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系。据此，建立了测定氨溴索的流动注射化学发光新方法。结果：氨溴索在7.0×10<'-8> g·mL-1～1.0×10<'-6> g·mL-1范围内呈良好的线性关系，检出线为3.0×10<'-8> g·mL-1。通过对浓度为1.0×10<'-6>g·mL-1的氨溴索进行的11次平行测定，其相对标准偏差(RSD)为2.90％。结论：该方法简便快速，线性范围宽，灵敏度高。
24.四种黄酮化合物与牛血清白蛋白相互作用的紫外光谱研究
- 薛春霞;邢远清;董社英
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：黄酮类化合物是广泛分布在植物中的一类化合物，具有多种生理功能和药用价值，它能够与蛋白质发生特异性结合，进而调节它们的结构和功能并发挥其药理作用。本文运用紫外光谱(UV)考察了槲皮素(QUE)、大豆甙元(DAI)在不同pH值下的存在状态；在此基础上从药物小分子结构角度研究探讨了在生理pH(7.4)值实验条件下QUE、DAI、4',7-二甲氧基-3'-异黄酮磺酸钠(DISS)、3'-大豆甙元磺酸钠(DSS)四种黄酮类化合物与BSA的相互作用。
25.MWNT/石墨修饰电极上乙炔雌二醇电化学行为研究
- 钮金芬;吴小宁;姚秉华;田萍
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立MWNT/石墨修饰电极上乙炔雌二醇的定量测定方法。方法:在pH=7.00的磷酸盐缓冲溶液中，利用MWNT/石墨修饰电极详细研究了乙炔雌二醇的电化学行为，结果表明：阳极扫描过程中，乙炔雌二醇在+0.550V出现一个灵敏氧化峰(O)，该氧化峰电流与其浓度在1.00×10<'-6>～2.00×10<'-4> mol/L的浓度范围内有良好的线性关系，乙炔雌二醇在MWNT/石墨修饰电极上的氧化过程靠吸附控制，由LAVIRON公式求解出参与电极反应的电子数为1。结论：乙炔雌二醇的氧化过程为酚羟基经过单质子单电子反应被氧化成羰基。
26.(S)-萘普生分子印迹整体柱的制备和选择性的研究
- 陈德妙;傅强
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：通过优化合成条件合成(S)-萘普生分子印迹聚合物并对其选择性进行研究。方法：采用原位分子印迹技术，以(S)-萘普生为模板分子，4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)作为交联剂，甲苯和十二醇混合溶液为复合致孔剂。通过HPLC研究该分子印迹聚合物的选择性。结果:模板分子的功能单体最佳比例为1:4，交联度80﹪最佳，致孔剂中甲苯的最佳含量为10﹪(V/V)；萘普生与布洛芬在印迹柱上得以分离，而非印迹柱则没有这种分离能力。结论:印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性，可望用于生物样品中萘普生检测的预处理。
27.近红外漫反射光谱法测定红霉素肠溶片中红霉素A 的含量
- 王娜;杨欣;孙文基
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对红霉素肠溶片中的红霉素A进行定量分析。方法：通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，并对实际样品的含量进行测定。结果：40个样品经内部交叉验证建立校正模型，内部交叉验证确定系数R2=99.86，内部交叉验证的均方差RMSECV=0.50。用10个样品进行外部验证，外部验证的均方差(RMSEP)为0.493，预测值与真实值的相关系数达0.9995。预测值的平均回收率为100.11％(RSD=0.96％，n=10)，方法精密度RSD为0.66％(n=8)。方法稳定性RSD为0.88％(n=7)。结论：本方法快速简便，结果准确，适用于药品快速检查和质量控制。
28.多壁碳纳米管修饰电极上氯霉素电化学行为研究
- 钮金芬;任利慧;田萍;吴小宁;姚秉华
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立MWNT/GC修饰电极上氯霉素的定量测定方法。方法:利用循环伏安法和线性扫描法在pH6.00的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中对氯霉素电化学行为进行了研究。氯霉素在多壁碳纳米管修饰电极上，于0.67V处出现一灵敏的还原峰，本实验根据此处灵敏还原峰，用线性扫描法建立了氯霉素的定量方法，线性范围为：2.0×10-9～1.0×10<'-6>mol.L-1之间，检测下限为4.4×10-10 mol.L-1。结果：利用该电极建立了氯霉素的定性、定量法，该法具有简便、灵敏、快速的优点。
29.蓖麻中毒与检测方法
- 方琪;傅强
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：本文简要综述了导致蓖麻中毒的2种物质：蓖麻碱及蓖麻毒蛋白的理化性质，提取、纯化的方法，并简要介绍了这2种物质的检测方法，为进一步研究这2种物质的快检方法及在医药领域中的应用提供参考。
30.阳离子交换树脂-高效液相色谱法测定塔斯品碱脂质体包封率
- 冯宝璐;刘静;卢闻
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：测定塔斯品碱脂质体包封率。方法：用阳离子交换树脂分离脂质体和游离的塔斯品碱,采用高效液相色谱法测定塔斯品碱的含量，计算包封率。结果：阳离子交换树脂能完全吸附游离塔斯品碱，可用于塔斯品碱脂质体包封率的测定。含量测定方法的线性范围为0.5～20 μg·mL-1，平均回收率为94.14％，RSD为1.17～2.93％，日内、日间精密度的RSD分别为0.90～3.22％，1.49～4.23％。塔斯品碱脂质体平均包封率为82.72±3.18％。结论：该方法简便快捷，成本较低，可用于塔斯品碱脂质体包封率的测定。
31.胶束毛细管电泳法研究丹参素在家兔体内的药代动力学
- 杨燕;杨荣;卫引茂;西北大学中草药现代化研究及工程中心;郑晓晖
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立丹参中丹参素在家兔血浆中的胶束毛细管电泳分析方法，并研究其药代动力学。方法：用液—液萃取技术对血浆中丹参素进行提取，胶束毛细管电泳法进行测定。熔融石英毛细管75μm×34.5cm，有效长度26 cm；运行缓冲溶液为:30 mmol/L硼砂+50 mmol/L SDS(pH=9.00)；运行电压:7 kV，进样:10 s，柱温：25 ℃，检测波长：210 nm,280 nm。结果：该方法的线性范围为0.0004～0.4 mg/mL，日内精密度的RSD为1.1％～5.8％，日间精密度为2.9％～3.4％，平均回收率为(93.2±0.6)％～(113.5±2.5)％。丹参素的主要药代动力学参数T1/2 α(min)为46.9，AUC(0～∞)(μg min mL-1)为1150.1。结论：该分析方法灵敏、准确，适合于丹参素的药代动力学研究。
32.盐酸非那吡啶大鼠体内药动学研究
- 李强;刘佳;王嗣岑;陈琴华
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立RP-HPLC测定盐酸非那吡啶在大鼠体内血药浓度的方法并进行药代动力学研究。方法：液液萃取法浓集样品，外标法进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×150mm，5μm)，流动相为甲醇-水-三乙胺(60:39:1)，流速1.0mL/min，检测波长400nm。结果：盐酸非那吡啶在大鼠血浆中的最低定量限为0.005 μg/mL，其高中低三个浓度的平均提取回收率为86.4％，日内及日间精密度均小于10％；盐酸非那吡啶在大鼠血浆中达峰时间0.36h，平均峰浓度1.26 μg/mL。结论：分析方法灵敏，准确，适用于盐酸非那吡啶的药代动力学研究。
33.HPLC法测定易瑞沙中吉非替尼的含量
- 郝雪莉;孟梁;王嗣岑
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立HPLC法测定易瑞沙中吉非替尼的含量。方法：采用高效液相色谱法，Diamonsil C18(5μm，150×4.6mm)色谱柱，流动相为甲醇-水(80∶20，含0.1％三乙胺)，检测波长为330nm，流速为1.0mL·min－1，柱温为室温。结果：吉非替尼在30.2～90.7μg·mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好，r为0.9998；测得加样回收率为99.2％，RSD为0.8％(n=5)。结论：本法操作简便、快速，结果准确可靠，可用于易瑞沙的质量控制。
34.羽裂华蟹甲草根化学成分的研究
- 何仰清;魏小梅;姚秉华;马占营;高黎明
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：对羽裂华蟹甲草的根进行化学成分的研究。方法：溶剂萃取、色谱法分离化学法成分，波谱法鉴定其结构。结果：从根中分离得到6个化合物，硬酯酸(1)，正十六酸(2)，常春皂甙元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖甙(3)，Acteoside(4)，β-谷甾醇(5)，β-谷甾醇甙(6)。结论：化合物3，4首次从羽裂华蟹甲草中得到，并且为首次报道该植物的化学成份。
35.色胺酮的测定方法研究
- 张楠楠;刘建利;王翠玲;刘竹兰
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：研究用高效液相色谱测定大青叶、青黛和板蓝根中色胺酮的方法。方法：色谱柱为phenomenex C18(4.0 mm×150 mm，5 μm)，流动相为甲醇和水(50：50)，流速为0.8mL/min，检测波长为251nm，用外标法计算色胺酮的含量。结果：本方法的线性范围为0.025～0.5 μg(r=0.9999)，平均回收率是98.4％(RSD=1.12％)，日间RSD是0.07％。结论：本方法简单、灵敏、选择性高，可以用于色胺酮分析。
36.反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱
- 解小锋;邱小香;宋正华
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立快速测定盐酸小檗碱的化学发光分析方法。方法：本文以盐酸小檗碱对luminol-KIO4化学发光反应有强烈抑制作用，且其抑制的程度与盐酸小檗碱的浓度呈线性相关。据此，建立了快速、简便测定盐酸小檗碱的新方法。结果：测定的线性范围为1.0-10<'-3>pg mL-1，检出限为0.3 pg mL-1(3σ)，RSD小于5％(n=5)。结论：采用标准加入法，成功的测定了药物中盐酸小檗碱的含量，回收率为84.1-110.0％。
37.固相萃取-离子交换色谱-二极管阵列检测法测定枸杞子中多菌灵残留
- 赵洁;何强
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立固相萃取－离子交换色谱－二极管阵列检测法测定枸杞子中多菌灵残留的分析方法。方法：样品用水和乙腈提取，经C18固相萃取柱(SPE)和二氯甲烷液液分配萃取(LLE)净化，采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm，5 μm)分离，二极管阵列检测器检测，以0.1 mol·L-1KH2PO4溶液(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长282 nm。结果：样品中多菌灵能得到良好的分离，峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999)，回收率及重现性良好。结论：该法可用于枸杞子中多菌灵残留的检测。
38.正交实验优选复方白川贴剂的基质组成
- 卢闻;冯宝璐;李燕华
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：考察甲基丙烯酸共聚物、癸二酸二丁酯和增粘剂作为贴剂基质时，对复方白川贴剂透皮特性的影响。方法：运用正交设计和改进的Franz扩散池研究处方基质组成对药物透皮释放的影响，建立高效液相色谱法测定药物的透皮累积释放量。结果：实验发现甲基丙烯酸共聚物和增粘剂对药物的稳态渗透速率有显著性影响，随二者用量的增加，稳态渗透速率呈下降趋势；而癸二酸二丁酯对稳态渗透速率无明显作用。结论：甲基丙烯酸共聚物(1:4)，癸二酸二丁酯(45％)，增粘剂(8％)为最优的基质组成。
39.普萘洛尔分子印迹整体柱的制备及其结合特性研究
- 张倩倩;傅强;艾力江·阿木提
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：合成普萘洛尔分子印迹整体柱并研究聚合物的结合特性。方法：采用原位聚合法，以普萘洛尔为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，甲苯和十二醇混合溶液为致孔剂，合成普萘洛尔分子印迹整体柱。通过Scatchard分析对聚合物的结合特性进行研究。结果：普萘洛尔分子印迹整体柱的最佳聚合条件为：模板分子、功能单体之间的比例为1：4，交联度为85％，甲苯含量占整个致孔剂体系的18％。Scatchard分析表明聚合物对普萘洛尔的识别主要有两类结合位点，其离解常数、最大表观结合量分别为：3.836×10<'-5>和1.026×10<'-3> mol·L-1；69.15和263.63 μmol·g-1。结论：合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性，且具有较大的结合容量，可望将其应用于普萘洛尔的体内药物分析中。
40.太白蓼挥发油的化学成分和抗菌实验初步研究
- 梁波;李宝林;吴振海;杨战军;窦丽芳
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：研究太白蓼挥发油的化学成分及其抗菌活性。方法：采用水蒸气蒸馏的方法提取太白蓼挥发油，运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行鉴定；并对该挥发油的抗菌活性(MICand MBC)进行了测定。结果：通过NIST质谱库检索，鉴定了其中的13个化合物，运用峰面积归一法确定各个组分的含量；药理实验表明太白蓼挥发油对所选取得8种菌株均有很好的活性。结论：太白蓼的挥发油具有抗菌作用。
41.丹参中丹参酮ⅡA 和隐丹参酮的提取方法研究
- 杨广德;张继业;张莉;刘宇凡
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：建立中药丹参中脂溶性成分的提取方法。方法：以丹参酮ⅡA和隐丹参酮为指标，用高效液相色谱法进行分析测定，系统考察不同溶剂、不同提取方式对丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率的影响，并用正交试验法进一步优选提取条件。结果：用7倍量80％乙醇回流提取2次(每次2h)的提取方法可以获得较高的丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率。结论：溶剂种类和提取方式对丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的提取效率有较大影响。
42.土贝母皂苷提取工艺的研究
- 李翠芹;沈志刚
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：优化研究土贝母皂苷提取工艺。方法：以土贝母皂苷含量、土贝母苷甲含量和干品得率为指标，采用正交试验法确定土贝母皂苷提取的工艺条件。结果：土贝母皂苷提取较佳工艺为：土贝母干药材以7倍量的75％乙醇冷浸，回收乙醇后，室温下用水饱和正丁醇萃取5次(1倍量)，水洗后，浓缩到1/3体积，静置析出，＜60 ℃真空干燥。土贝母苷甲纯化较佳工艺为：土贝母总皂苷溶于热水后(浓度20％)，用水饱和正丁醇萃取3次(溶液-正丁醇=1：4/3)，合并第2、3次萃取液，浓缩到1/2体积时，冷藏静置析出，＜60 ℃真空干燥。结论：确定提取纯化的工艺条件简单可行，所得产品的色泽好、纯度高,此工艺具有良好的产业化前景。
43.活血化瘀方中使药郁金对君药丹参药代动力学的影响研究
- 郑晓晖;张丽;陈林;房敏峰;王世祥;郑建斌
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：研究活血化瘀方中使药郁金对君药丹参在气滞血瘀模型家兔体内药代动力学的影响。方法：制造气滞血瘀模型家兔，丹参组和配伍组分别灌胃给药，反相高效液相色谱法测定丹参素的血药浓度，DAS软件对结果进行统计分析。结果：丹参组和配伍组丹参素的药-时曲线均符合二室开放模型，但配伍组T1/2α减小，AUC(0～∞)增加。结论：活血化瘀方中，使药郁金可促进君药丹参吸收入血，该研究可为“君-使”对药体内作用机制的研究提供思路。
44.麻黄碱分子印迹整体柱的制备
- 张静;傅强
- 《2006年陕西药物分析学术研讨会》 | 2006年
摘要：目的：合成对麻黄碱具有特异识别能力的分子印迹聚合物整体柱。方法：以麻黄碱为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二酸二甲基丙烯酸酯作为交联剂，以甲苯和十二醇混合溶液为致孔剂，用原位分子印迹技术，合成了麻黄碱分子印迹聚合物整体柱。结果：通过优化合成条件，结果显示模板分子、功能单体与交联剂之间的比例以1:2为最佳，致孔剂中甲苯的最佳含量为20～25％(v/v)；合成温度和合成时间分别为50℃和12h。通过扫描电镜和孔径分布曲线对得到的麻黄碱分子印迹聚合物进行了表征，结果显示聚合物中存在三种孔结构。在此基础上，研究了整体柱在有机相和水相中的识别能力。结论：得到的分子印迹聚合物整体柱，对模板分子具有特异的识别能力，在优化色谱条件下，麻黄碱和伪麻黄碱可以得到较好的分离。