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2007年天然产物分离应用技术成果交流会

召开年：2007
召开地：南京
出版时间： 2007-06-11

主办单位：上海市生物医药行业协会;江苏省生物技术协会

会议文集：2006高速逆流色谱应用文献集

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1.高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B
- 王凤美;陈军辉;李磊;黎先;王小如;国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析科技与中药标准化重点实验室
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品.分离采用的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-水-甲醇(1.5∶5∶5∶1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7 mL/min,仪器转速850 rpm进样量80 mg,纯度用HPLC方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4 mg丹酚酸B,其纯度为98.6％。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。
2.HSCCC法从人参总皂苷中分离制备人参皂苷Re与Rg1
- 窦德强;陶佳颐;付文卫;孙力;江海鹏;裴玉萍
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：目的：运用高速逆流色谱法从人参茎叶总皂苷中分离人参皂苷Re和Rg1.方法：高速逆流色谱仪的柱体积为320mL,主机转速为8001r·min 1.溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水(4∶1∶5)的上相为流动相,流动相流速为1.5 mL·min1.结果：一次分离得到人参皂苷Re 与rg1各25 mg和18 mg.结论：本溶剂体系可应用于从人参茎叶总皂苷中分离制备人参皂苷Re和Rg1.本方法的重现性好,方法简单易行,可用于人参皂苷Re与Rg1的分离纯化。
3.高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质
- 郅文波;邓秋云;宋江楠;顾铭;欧阳藩
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEH1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离.以14.0％PEG1000-16.0％磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.6mL/min和转速900 r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3％。在pH 9.2的PEG1000-磷酸盐双水相体系中,细胞色素C、溶菌酶和血红蛋白的分配系数差异最大,采用该pH值的14.0％PEG1000-16.0％磷酸钾盐双水相体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了这3种蛋白质的混合物.鸡蛋清中的主要蛋白质成分--卵转铁蛋白、卵白蛋白和溶菌酶在pH 9.2的15.0％PEG1000-17.0％磷酸钾盐体系中也具有最大的分配系数差异。采用该体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了鸡蛋清样品,得到的卵白蛋白、溶菌酶和卵转铁蛋白的电泳纯度分别为100％,100％和60％,收率均大于90％。
4.高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
- 祝顺琴;谈锋
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：逆流色谱的发展从逆流分配、液滴逆流色谱到现在的高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography. HSCCC)历程数十年，技术和设备日臻成熟.广泛应用于中药及天然药物的研发.本文综述了HSCCC在天然产物分离中的新应用。
5.高速逆流色谱法分离附子中的15-a-羟基新乌碱
- 洪波;司云珊;赵宏峰;徐雅娟
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：采用高速逆流色谱法对附子中的化学成分进行研究,分离得到了15-α-羟基新乌碱单体,溶剂系统为氯仿-甲醇-盐酸(0.3 mol/L)=4∶3∶2,上层为固定相,下层为流动相.流速1.8 ml/min,转速850 r/min.并对其结构进行了鉴定。
6.高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体
- 陈建华;黄少烈;朱宝璋;刘会法
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：利用高速逆流色谱技术,在6个小时内从千层塔植物提取物中获得8个成分部位。其中一个部位经高效液相色谱分析测定,确定为石杉碱甲且其单体的纯度高于98％。工艺所用的高速逆流色谱两相溶剂体系为n-Hexane/n-BuOH/H2O(4∶1∶5,V/V/V)；分离管柱的转速为正向洗脱700RPM；分离温度为45℃且流动相流速为2.0ml/min.
7.逆流色谱技术在抗生素分离纯化中的应用
- 郑卫
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：本文对逆流色谱技术的起源、发展、应用和现状,特别对离心分配色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC)的原理以及它们在抗生素分离纯化等方面的应用作了比较全面的综述。介绍了溶剂系统在逆流色谱中的重要性以及如何选择溶剂系统.对梯度洗脱逆流色谱、pH区带逆流色谱、离子交换顶替离心分配色谱、手性分离逆流色谱和手性CCC&CPC反应器这些逆流色谱的新技术和新进展也进行比较详细的综述。
8.高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭
- 颜继忠;褚建军;金洁
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：用高速逆流色谱分离黄柏中的生物碱,以氯仿:甲醇:0. 2mol/盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml/min,仪器转速800 r/min,进样量200m g,分离出了20 4m g巴马亭(组分Ⅰ)、64 8 m g小檗碱(组分Ⅱ),经HPLC测定,组分Ⅰ和组分Ⅱ纯度均＞99％,并由IR、1H-NMR和MS确定结构.说明高速逆流色谱分离方法可快速从黄柏中分离出小檗碱和巴马亭.
9.高速逆流色谱制备石杉碱甲单体工艺参数的研究及讨论(Ⅰ)——温度
- 陈建华;黄少烈;张扬;梁成满
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：以选定的溶剂体系及其它工艺参数为基础,研究温度对高速逆流色谱技术分离制备石杉碱甲单体工艺的影响。研究结果表明,在选定的溶剂体系(n-Hexane/n-BuOH/H2O=4∶1∶5,V/V/V)下,高速逆流色谱正向洗脱转速为800RPM且流动相流速为2.0ml/min时,分离较佳的恒温水浴循环水温度为45℃,此时管柱内固定相的保留值为64.2％且管柱工作压力为0.42MPa.
10.利用高速逆流色谱分离茶黄素单体
- 赵勤;屠幼英
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：高速逆流色谱技术因其特有的液-液分配和适应性较强的溶剂系统,正成为广泛应用的一种新型色谱技术。本文主要介绍和探讨了高速逆流色谱的特点、优点和利用高速逆流色谱分离茶黄素单体的现状和在茶学研究中的重要性。
11.高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚
- 孙爱玲;冯蕾;柳仁民
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法,溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-1％醋酸(5 5 7 3,V/V),上相为固定相,下相为流动相.从100 mg厚朴租提物制得和厚朴酚33.3 mg,厚朴酚19.5 mg,经高效液相色谱分析,纯度均大于99.5％,其化学结构由1H NMR和13C NMR鉴定。
12.高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素
- 方东升;谢阳;陈勇;陈晓明;郑卫
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究,选择石油醚-丙酮-水(3∶3∶2,V/V)为两相体系,计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数,以上相为固定相,下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化,高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化,得到纯度98.5％以上的环孢菌素A、B、C、D单组分,收率达85％以上。
13.高速逆流双水相色谱法纯化卵白蛋白
- 郅文波;邓秋云;宋江楠;欧阳藩
- 《2007年天然产物分离应用技术成果交流会》 | 2007年
摘要：生物大分子的液-固色谱纯化过程中固相载体会产生产物吸附、变性等不良影响。高速逆流色谱无需固相载体,且具有高分便率和高回收率的优点。其中有机相/水相体系在分离天然产物中应用广泛,而应用双水相体系分离生物大分子尚处于研究阶段。双水相高速逆流色谱体系的建立与仪器设备及操作工艺条件密切相关,因此利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了PEG1000-无机盐双水相体系对标准蛋白质混合物以及卵白蛋白的分离.pH值和PEG浓度对不同种类蛋白质的分配系数影响不同,实验发现在pH9.2的15.0％(W/W)PEG1000-17.0％(W/W)磷酸钾盐体系中,细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白的分配系数差异较大,且分布合理,因而采用该体系在0.8mL/min流速,850r/min转速的条件下,成功分离了细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白的混合物.实验也发现在pH9.2的16.0％(W/W)PEG1000-17.0％(W/W)磷酸钾盐体系中,鸡蛋清样品中的主要蛋白质成分:卵转铁蛋白、卵白蛋白和溶菌酶的分配系数差异最大,因而采用该体系在1.8mL/min流速、850r/min转速的条件下,200 min内从鸡蛋清样品中成功分离卵白蛋白,其电泳纯度为100％,收率为95％。