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四川省第十四届色谱技术交流会

召开年：2008
召开地：成都
出版时间： 2008-04-08

主办单位：中国分析测试协会;四川省分析测试协会

会议文集：四川省第十四届色谱技术交流会论文集

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1.我国不同种类红豆杉不同部位紫杉醇的含量分布研究
- 张洁;徐小平;刘静;田晨煦;周莎
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立红豆杉中紫杉醇的提取纯化方法和紫杉醇高效液相色谱分析方法，分析研究了我国境内中国红豆杉、云南红豆杉、西藏红豆杉、东北红豆杉、南方红豆杉以及曼地亚红豆杉不同部位紫杉醇含量的差异，寻找其分布规律。方法：以乙酸乙酯-丙酮(1：1)为提取溶剂进行提取，采用自制碱性氧化铝柱进行柱层析纯化;色谱条件：采用Aichrom Band C18-AQ(250 mm×4．6 mm 5μm)分析柱，以甲醇-乙腈-水(18：40：42)为流动相，流速1．0 min·ml-1，柱温40℃，于228nm波长处进行检测。结果：红豆杉各部位紫杉醇含量差异明显，其中叶、枝条、根和树皮的平均含量分别为0．015%，0．018%，0．055%，0.077%。中国红豆杉、云南红豆杉、西藏红豆杉、东北红豆杉、南方红豆杉以及曼地亚红豆杉树木各部位的平均含量分别为0．032%，0．050%，0．034%，0．043%，0．044%，0．046%。结论：鉴于红豆杉的枝和叶中也含有相当量的紫杉醇且再生能力较强，故应以红豆杉的枝叶为原料进行提取、分离，对红豆杉的保护和合理开发利用都具有现实意义，其中尤以云南红豆杉开发利用价值最高。
2.新型表面聚合联萘胺手性固定相的制备及评价
- 姚娜;龙远德;黄天宝
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：采用(R)-(+)-1，1'-联荼2,2'-二胺作为手性单体，键合在3-氨基硅胶上的4,4'-偶氮-4-腈基戊二酸作为引发剂，通过表丽直接引发聚合反应，制备了一种新型HPLC刷型手性固定相(CSP)．采用庚烷-醇-有机调节剂-有机酸为流动相，在柱温30℃和UV254nm检测条件下，实现了在CSP上联萘酚衍生物、3,5-二硝基苯甲酰-氨基酸甲酯和乙酯，以及一种反式环氧乙烷衍生物对映体的色谱拆分，考察了有机调节剂和有机酸对样品在CSP上拆分的影响．结果表明制各的CSP对于兀-酸及兀-碱类化合物都有明显的拆分效果，三氟醋酸的调节作用优于冰醋酸，流动相中加入CH2Cl2和CHCL3可增强保留，改善分离度．
3.LC-MS/MS法测定人血浆中洛伐他汀及其代谢物的含量
- 廖冬雪;秦永平;龚晓丽;梁茂植;余勤;南峰;向谨
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：本文建立了高效液相色谱一串联质谱法测定人口服洛伐他汀药物后的血中洛伐他汀及其代谢物的浓度。方法：以辛伐他汀为内标，用乙酸乙酯：二氯甲烷(体积比为1：1)液液法提取，色谱柱为Phenomenex Geminl C18(50×mm，3μm)，流动相为乙腈-水(85：15)。质谱采用ESI法，定量分析LV、LVD和SV的离子对m/z427．4/325．4、445/343和m/z 436．4/325．4。结果：LV在0．03125～64μg/L，范围内线性关系良好(r=0．9987)，最低定量限为0．037μg/L，方法回收率为97%～101．5%，日内、日间RSD分别小于0．9%及15．4%。结论：本文建立的方法准确、灵敏，可用于洛伐他汀的药动学研究。
4.反相高效液相色谱法测定大鼠胰腺组织中头孢噻肟钠的含量
- 郭之晨;余勤;梁茂植;夏庆;张成;向瑾;南峰;秦永平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：头孢噻肟钠(Cefotaxime sodium，CFX-Na)是第三代头孢菌素，具有抗菌谱广，抗菌作用强，毒副作用小，对β内酰胺酶相对比较稳定的特点，临床应用广泛。本文建立了一种简便、可靠的高效液相色谱方法，用于测定胰腺组织中头孢噻肟钠的含量。
5.泰克吉宁注射液健康人体药动学研究
- 姚勤;余勤;梁茂植;秦永平;南峰;向瑾
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：泰克吉宁注射液(5，7，4'-trihydroxy-6-methoxyisoflavone-3'-sulfonate)为异黄酮类天然化合物改构而成的药物，是我国自主开发研制的中药1类新药，具有抗病毒、抗炎、解热和镇痛的作用，用于治疗急性呼吸道感染和病毒性肺炎。本文通过HPLC法测定人血浆中的泰克吉宁注射液浓度，观察健康志愿者单次肌肉注射三种剂量泰克吉宁注射液注射液后的血药浓度经时过程，估算相应的药动学参数，为该药的临床应用提供参考依据。
6.改进的RPHPLC法测定人血浆中伪麻黄碱浓度
- 邹静;吴正中;童荣生;余继英;陈璐
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立测定人血浆中伪麻黄碱浓度的反相高效液相色普法。方法：人血浆标本以盐酸苯丙醇胺为内标，经碱化和正己烷-二氯甲烷-异丙醇(10：5：0．5)提取后，再以0．5%HCl反萃，以0．2%H3PO4-CHCN=9：1(NaOH调pH3．45±0．02)为流动相，流速1mL·min-1，经Diamosil C18(250×4．6 mm，5μm)柱分离，检测波长205nm。结果：伪麻黄碱标准曲线范围3μg·L1～1000μg·L1，y=0．0019x+0．00217(r=0．9991)，最低检测限为1μg·L1，高、中、低四种浓度的日内精密度均<7%，日间精密度均<8%，萃取回收率75．6%～86．6%;结论：本法简便、快速、准确，可用于二人体内伪麻黄碱药动学研究和临床血药浓度监测。
7.RP-HPLC法测定左旋延胡索乙素血药浓度
- 余继英;童荣生;吴正中;邹静;陈璐
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立RP-HPLC法测定左旋延胡索乙素血清浓度的方法。方法：采用Waters2690高效液相色谱仪，Diamond C18柱(5μm，250 mm×4．6mm)，流动相为CH3OH-H2O(70：30)，检测波长211 nm，流速1．0 ml·min-1。结果：左旋延胡索乙素血药浓度在12．64～1617．6μg·L1范围内与峰高比之间有良好线性关系(r=0．9988)。结论：本法操作简便，准确，灵敏，适用于左旋延胡索乙素的血药浓度测定。
8.抗癌药XY-02大鼠体内药物代谢动力学的研究
- 何雯雯;刘静;张洁;何应金;徐小平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：XY-02系肿瘤血管靶向抑制剂Combretastatin A4(CA4)的类似物，是在CA4的研究基础上新近开发出的一种具有相似肿瘤靶向血管抑制作用机理的抗癌药，与CA4有相似的肿瘤血管靶向抗癌机理。本文采用高效液相色谱法检测了大鼠静脉注射不同剂量的XY-02后，于5,10,15,20,30,40,50,60,90,120,150,180min时的血浆药物浓度和10,30, 90min时在心、肝、脾、肺、肾、胃、肠、脑、肌肉、脂肪、子宫、翠丸中的分布及0-120h的排泄情况，为进一步研究提供科学依据。
9.阿酚咖片中对乙酰氨基酚和咖啡因的相对生物利用度研究及其生物等效性评价
- 杨俊毅;蒋学华;周静;何丽
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：研究阿酚咖(AFK)片中的对乙酰氨基酚和咖啡因的相对生物利用度，并进行生物等效性评价。方法：采用反相高效液相色谱法测定24名志愿受试者单剂量口服阿酚咖片供试品与参比制剂后，体内对乙酰氨基酚和咖啡冈的血药浓度的变化。用3P97药动学程序处理试验数据，并对试验结果进行方差分析和双单侧t检验。结果：对乙酰氨基酚的相对生物利用度为100．72±11．33%;AUC0→T分别为12．86±3．20μg·h·ml-1与12．92±3．56μg·h·ml-1;Tmax分别为1．1±0．4 h与1．1±0．4h;Cmax甜分别为3．25±0．57μg·ml-1与3．31±0．61μg·ml-1。咖啡因的相对生物利用度为101．96±13．65%;AUC0→T分别为10．61±1．50μg·h·ml-1与10．32±1．80μg·h·ml-1;Tmax分别为1．0±0．4h与1．0±0．3 h;Cmax)别是1．74±0．20μg·ml-1与1．68±0．25μg·ml-1。结论：两种制剂中的对乙酰氨基酚和咖啡因AUC0→∞、AUC0→T、Tmax及Cmax甜经双单侧t检验进行生物等效性评价，表明两制剂中的对乙酰氨基酚和咖啡因生物等效。
10.RP-HPLC-UV法测定人血浆中的特比萘芬浓度
- 黄琳;向瑾;余勤;梁茂植;秦永平;南峰
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：盐酸特比萘芬(Terbinafine Hydrochloride)是一种既可口服又可外用的丙烯胺类抗真菌药，通过高选择性抑制真菌角鲨烯环氧化酶造成麦角固醇合成障碍以及角鲨烯在膜内的积聚，最终产生杀真菌作用。最初为瑞士山德士药厂研制开发，近来国内仿制药相继问世，为考察特比萘芬人体相对生物利用度，本文建立了测定特比萘芬血浆浓度的高效液相色谱法。
11.绿原酸在大鼠体内的药代动力学、组织分布、代谢和排泄
- 罗飞;刘静;任霞;张洁;周莎;徐小平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：本文研究了大鼠静脉注射绿原酸5、20和50mg/kg三个剂量后体内药物动力学变化规律。给药后5分钟的血药浓度分别为12．79、48．89和164．20μg/ml，180分钟后血药浓度低于Cmax的10倍以下;消除半衰期(T1/2β)分别为41．42、40．11和42．55min;Vd分别为0．253、0．461和0．211L/kg;CL分别为0．011、0．013和0．009L/min/kg;AUC0～180啪分别为389．2、1322．6和4281．8min·mg/L。在5～50mg/kg剂量范围内，剂量与AUC0～180呈线性动力学特征;血药浓度变化趋势均呈二室模型。rn 大鼠静脉注射绿原酸20mg/kg的组织分布试验结果表明，绿原酸在动物体内组织分布广泛，其中肾脏中分布最多，在子宫、骨髓、肺、心、脂肪、肌肉、脾和胃中分布较多，在睾丸、脑、肝和肠分布较少。3个时间点中，10分钟时各组织的药物含量最高，但个别动物的个别组织巾未检出绿原酸;30分钟时下降明显;100分钟时多数动物的多数组织中未检出绿原酸，绿原酸在组织中的分布和消除较快。rn 大鼠静脉注射绿原酸20mg/kg的排泄研究结果表明，尿液中绿原酸累积排泄率为86．65%，粪便中累积排泄率为2．57%，胆汁中累积排泄率为0．13%，尿、粪和胆汁中累积总排泄率为89．35%，主要以原形药物从尿液中排出。rn 绿原酸低、中、高三种剂量浓度与犬血浆蛋白结合率为25～39%，平均值为33．26%;与大鼠的血浆蛋白结合率为42～47%，平均值为44．19%;与人的血浆蛋白结合率为40～49%，平均值为43．55%;与不同种属血浆蛋白的结合率平均值为40．33%，说明绿原酸与血浆蛋白结合程度为中等偏下。rn 绿原酸以原形形式从尿、粪和胆汁中的累积排泄率为89．55%，说明绿原酸在体内的代谢转化部分小于10%。大鼠多次静脉注射绿原酸后，在体内的主要代谢转化产物为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸甲基化物和隐绿原酸甲基化物，其中新绿原酸和隐绿原酸为绿原酸的同分异构体，其相对含量(归一化法)分别为34．16%和23．66%;绿原酸甲基化物和隐绿原酸甲基化物的相对含量(归一化法)分别为3．34%和7．35%;未发现其它明显的代谢转化产物，说明绿原酸在体内的主要代谢转化产物为绿原酸的类似物。代谢转化产物主要集中在尿液，推测绿原酸在体内的主要代谢途径为肾脏代谢，代谢酶可能为异构化酶和甲基化酶。rn 大鼠多次注射给药后，药物对肝P450酶无显著诱导或抑制作用。
12.LC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素浓度及与HPLC-UV法比较
- 王婷;南峰;余勤;梁茂植;秦永平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立反相高效液相色谱-质谱法测定人血浆中罗红霉素浓度。方法：采用API 3000型LC-MS/MS液质联用系统，Ultimate C18分析柱(50×4．6mm，5μm)，流动相为甲醇：水=80：20(含0．1%甲酸)，流速0．3 ml·min-1。样品在碱性条件下用二氯甲烷提取浓集后进样，MRM模式检测(离子对837．5/679．5)，克拉霉素为内标，按内标法定量。结果：罗红霉素和内标的保留时问分别为2．39min和2．36min，标准曲线在10～10000 ng·mL-1范围内线性良好，最低定量限10 ng·-1，日内RSD小于3．4%，日间RSD小于2．69%，方法同收率98．8%～106．6%，萃取回收率70．7～73．7%。结论：本法具有快速简便、灵敏准确等特点，与已有文献报道相比有更好的灵敏度和特异性。适用于血浆中罗红霉素浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用。
13.Beagle犬口服舒必利后血药浓度测定及药动学研究
- 南峰;梁茂植;余勤;秦永平;向瑾
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：舒必利(sulpiride)为苯甲酰类抗精神病药。由于其显效快，椎体外系副作用小，广泛应用于各类精神疾病。为开展舒必利的血药浓度监测，指导临床合理用药，本文建立了测定舒必利血浆浓度的HPLC方法，并研究了Beagle犬单次口服舒必利后的药动学过程。
14.HPLC-MS/MS法测定人血浆中盐酸戊乙奎醚及其人体药动学应用
- 余勤;梁茂植;张丽娟;南峰;秦永平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：盐酸戊乙奎醚(Penehyclidine Hydrochloride，简称PH)为抗胆碱类药物，其主要对中枢神经有较强的抗M、N样作用，对外周神经有较强的抗M作用和一定程度的抗N样作用。故对有机磷中毒解毒、平滑肌的痉挛性收缩引起的支气管哮喘，慢性支气管肺炎等有效。由于戊乙奎醚对心血管系统没有影响，不致引起心率和血压的变化，因此较肾上腺素能p受体兴奋剂有一定的优越性。目前已报道的戊乙奎醚药动学研究测定方法有GC/MS/MS和用放射受体和放射性同位素方法，本文建立了高效液相色谱一质谱法测定人血浆中戊乙奎醚浓度的方法，其结果准确，操作简单，重现性好。可用于临床血药浓度的检测和药动学的研究。
15.液相色谱法测定峰王浆中的癸烯酸
- 黎彬;李宏英
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：本文采用上海天美科学仪器公司生产的LC-2000液相色谱仪，参照GB/T9697-2002，成功的测定了蜂王浆中的功效成分癸烯酸，并从实际操作出发，讨论了测定的要点。
16.高效液相测定保健食品中染料木甙的含量
- 廖一民
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立保健食品中测定染料木甙含量的方法。方法：用反相高效液相色谱法测定保健食中染料木甙的含量。结果：方法线性范围为：0．31000～0．00248mg/ml，最低检出限为0．01μg/ml，总分析时间：7．5min。染料木甙平均保留时问：6．2 min。平均回收率为：98．02%。结论：反相高效液相色谱法法测定定染料木甙含量方法稳定、可靠、简便，适用于保健食品的分析。
17.用固相萃取与GC/MS技术分析特丁草胺
- 廖敬;周达江;叶波;李小莉;谢贤金
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：本文将固相萃取与GC/MS的技术相结合使用，对一起中毒案件的检材进行分离净化和分析检验，通过该方法可以避免丁草胺对特丁草胺的出峰干扰。剧毒杀虫剂特丁草胺的检验至今未见报道，可为其进一步研究和检验鉴定提供参考。
18.顶空气相色谱法测定水中乙醛化合物含量
- 方新红;吴欣
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：本文采用顶空气相色谱法对污水处理厂进、出水中乙醛化合物含量进行了测定，通过对仪器条件的选择，得到了较好的分离效果。用自配模拟水样对精密度和准确度进行了测定。结果表明，方法检测限：0．04 mg/L。该方法变异系数RSD在3．1-7．1%之间，回收率91．4-127%之间。
19.气相色谱法测定大气中苯系物
- 成世安;甘莉
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：建章了气体样品中苯系物的分析方法,优化了分析操作条件,结果表明，方法的回收率为85%-105%、相对标准偏差为11．85%-3．08%、最小检测限为0.5μg/m3-0．9μg/m3。方法的分离度较高，分析灵敏度满足环境监测的要求。
20.水胺硫磷的GC/MS分析
- 解国惠
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：本文建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定水胺硫磷的分析方法，研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂。方法的线性范围为20ng/g～400 ng/g，检出限为2．30 ng/g。测定200．0 ng/g至50．0 ng/g加标样品，回收率为75．2%～112．3%，RSD为1．5%～11．0%。
21.气相色谱法测定车间空气中三甲苯
- 雷兴红;张敏;张钦龙
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：三甲苯是一种芳香烃类化合物，有三个同分异构体，即1.2.4-三甲苯(偏三甲苯)、1.2.3-三甲苯(连三甲苯)和1.3.5-三甲苯(均三甲苯)，偏三甲苯是一种无色透明液体，是一种基本有机化工原料，用于制合成树脂、染料、增塑剂，具有溶解力强、挥发性低的特点，是蒽醌法生产双氧水的理想溶剂，是高档汽车漆、特种漆的优良溶剂，偏三甲苯也是生产偏苯三甲酸酐的原料，还可以合成2.3.5-三甲基氢醌，是生产维生素E的原料。作者根据工作需要，建立了气相色谱法测定车间空气中三甲苯的方法，并且取得了满意的效果。本文介绍了气相色谱法测定车间空气中三甲苯的过程及效果。
22.高分子纳米微球中氯仿残留量的顶空色谱法
- 翟莉
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：选用DMF(N，N-二甲基甲酰胺)使微球瞬间解析，再用水使氯仿定量地从液相释放于气相中。用填充色谱顶空法测定包裹在微球中氯仿残留量。本方法应用于测定PHB(聚β-羟基丁酸酯)纳米材料包裹避孕药制成微球中氯仿残留量，其检测范围1×102μg/ml-7×10-2μg/ml。当浓度为0．02，0．06μg/m1时(n=3)变异系数分别为9．1%，2．7%。平均回收率97．3%，96．1%。
23.液相色谱的消滞留层技术
- 戴朝政
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：色谱分离性能的好坏很大程度决定于色谱柱的质量，长期以来人们对色谱柱柱效的追求是永无止境的。本文介绍了影响液-固色谱塔板高度的柱内因素，提出了克服滞流层影响的新柱型—“消滞柱”。
24.小波变换及其在色谱信号处理中的应用
- 李崇瑛;杨涛;王安;钮松召;白亚之;余朝琦
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：介绍了小波变换的基本理论，并对其应用研究进行了评述。小波变换的时一频局部化性质，已使其成为信号处理的强有力工具。在色谱领域中，小波变换在基线校正、平滑滤噪、谱图压缩、重叠色谱峰解析、中药指纹图特征提取等方面都有成功的应用。
25.不同来源茶叶中绿原酸含量比较研究
- 周莎;吴小东;刘静;张洁;何应金;田信;何雯雯;徐小平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：采用HPLC法检测了不同生态条件下不同品种茶叶中绿原酸含量，比较其含量分布特征，探讨了茶叶绿原酸分布与不同生长环境和制作条件的相关性。方法：以ODS(150mm×4．6mm，5μm)柱为色谱柱，以0．1%磷酸-乙腈-三乙胺(92：8：0．1，v/v/v)为流动相作流速梯度洗脱，323nm为检测波长。结果：不同茶叶中皆分布有绿原酸(0．01～0．4mg/g)，且因制作方法与生长条件的不同含量各异。按茶叶制作特点分类绿原酸含量排序为苦丁茶>不发酵茶>半发酵茶>发酵茶;按地域分类排序为依次为华南>西南>江北>江南。结论：作为植物之一的茶叶中含有绿原酸，其含量分布与茶叶的产地、种类相关，与茶类制作工艺相关。
26.小颗粒填料技术及UPLC原理
- 袁汉成
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：自从Waters首次独家推出创新设计的ACQUITYUPLC系统以来，至今已有4个年头，四年来，该系统得到了使用过它的液相色谱工作者的普遍认可和好评。同时也吸引了不少厂商争相仿效，推出各自新的HPLC产品。这一事实说明液相色谱已经进入了超高效液相色谱(UPLC)的新时代。本文对这一创新的科学技术的原理和实践作一个简要的回顾。
27.离子色谱法测定空气中氟化氢
- 翟莉
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：首次应用离子色谱法定性、定量分析空气中氟化氢的方法。经研究，该方法线性范围较宽1ng/ml～1000ng/ml，检出限<1ng/ml。快速，简便，灵敏度高，干扰少。
28.高效液相色谱法测定藏药波棱瓜子中波棱内酯A的含量
- 陈兴;张梅
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立藏药波棱瓜子中波棱内酯A的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Alltima C18，流动相为乙腈-水系统(乙腈%：0-28-38-70%;t：0-30-60-70min)，流速为1．0ml/min，柱温为40℃。结果：波棱瓜子药材中含波棱内酯A为0．0038%。结论：本法准确、灵敏，重现性好，测定结果为制定波棱瓜子可控的质量标准奠定了基础。
29.亚临界水-FID-柱后分流色谱系统
- 富玉;龙远德;黄天宝
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：采用柱前预热和柱后分流技术，构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC-FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相，在亚临界状态下(柱温160～210℃)，分离了某些醇、酚和羧酸类化合物，优化了FID稳定工作条件，考查了柱温、流动相流速、分流比对样品分离的影响。结果表明：在不高于1．48mL/min的流动相流速下，柱后分流模式的FID系统能稳定工作，方法的线性动力学范围在2～3个数量级之间，在分流比为1：20时，乙醇、苯酚、乙酸的检出限分别为17ng、54ng、68ng。
30.食用天然色素的纯化与研究进展
- 王安;杨涛;白亚之;钮松召;余朝琦;李崇瑛
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：食用色素是食品添加剂的重要组成部分，不仅广泛应用于食品工业以全面改善食品的外观和色泽，而且还广泛应用于医药和化妆品行业。本文综述了食用天然色素的纯化及存在的一些问题以及今后我国天然色素的发展和研究的重点。
31.均匀设计法优选丹参提取液中丹参素的转化生成工艺
- 李建萍;贺英菊;闫根全;曾晓瑜
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：研究将丹参水提液中的丹参酚酸转化为丹参素的最佳转化工艺。方法：应用均匀设计考察不同因素水平对丹参素含量的影响。结果：最佳工艺条件为回流时间为4．5h、提取液pH为7．5、抗氧剂加入量为0．8％、螯合剂加入量为0．01％。结论：均匀设计是优化丹参素转化生成工艺的有效手段。丹参素(Danshensu，DA)是从唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Salvia)植物丹参(Salviamiltiorrhiza)干燥根部的水提取液中分离得到的一种有效成分。其具有抗心肌缺血、提高心肌耐缺氧能力，保护心肌，增加冠脉流量等的药理作用，是具有广泛应用前景的治疗心血管系统类疾病的天然产物之一。丹参水提液的成分主要有丹酚酸A(Ⅰ)、B(Ⅱ)、C(Ⅲ)、迷迭香酸(Ⅳ)及丹参素，其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为丹参素缩合物。化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在碱性加热条件下，酯键水解生成丹参素的同时，也易发生丹参素的氧化，从而降低丹参水提液中丹参素的含量。因此，为了提高丹参素的含最，本实验采用均匀设计法，优选出最佳的转化工艺。据目前可知文献报道[4]，首次将丹参素含量由2．43％提高到7．42％。
32.高效液相色谱法测定合成液中甲基橙皮苷含量的研究
- 严绍华
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：为控制甲基橙皮苷的合成反应情况，建立甲基橙皮苷的含量测定方法。方法：采用ODS色谱柱(150×4．6，5μm)，以甲醇-水-醋酸(50：50：1)为流动相，流速1．0mL/min，柱温：35℃，检测波长：282nm，采用外标法测定甲基橙皮苷的含量。结果：方法的精密度良好(RSD<0．72%，n=6)：在4．72μg/mL～118μg/mL浓度范围内线性相关良好(r=0．999 9);加样回收试验中回收率为100．4%，RSD为1．96%。结论：本法适用于甲基橙皮苷合成过程的监控，方法简单、准确、快速。
33.丹参及其近缘种中丹参酮ⅡA、丹酚酸B和原儿茶醛的含量测定及其化学评价
- 赵红霞;张利;徐志宏
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：采用HPLC色谱法测定了不同产地的中药丹参及其近缘种植物云南鼠尾草和雪山鼠尾草中的丹参酮ⅡA、丹酚酸B和原儿茶醛3种化合物的含量，分别比较了其差异，并综合三种化合物对该八种鼠尾草属植物进行了药用品质评价，为丹参药材资源品质的改良与利用提供依据。
34.薄层色谱法在文件检验中的几个重要应用
- 吴锋军
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：随着科技的飞速发展和犯罪分子反侦察能力的提高，计算机、打印机和印刷机等普及，现已经成为办公机具中的主力军，而这些设备也成为犯罪分子造假制假的新宠，同样被犯罪分子所利用。本文介绍了薄层色谱法在文件检验中的几个重要应用。
35.柱切换HPLC法测定人血浆中布洛芬*对映体浓度方法研究
- 梁茂植;余勤;向瑾;秦永平;南峰
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：当药物分子结构中与碳原子相连接的4个原子或基团互不相同时，该药物称为手性药物。由于自然界中的生命存在于由生物大分子组成的手性环境中，酶和受体系统总是显示出对映体选择性或立体选择性，因而手性药物各对映体的药动学和药效学可能存在很大的差异。本文建立了柱切换HPLC法测定人血浆中布洛芬对映体的方法，本方法特异性好，灵敏度高，准确度好，同时可有效保护手性柱，可用于布洛芬对映体药动学研究。
36.HPLC-MS/MS同时测定血浆中九种胆汁酸亚组分浓度
- 秦永平;郑伟;王婷;南峰;余勤;梁茂植
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、石胆酸、甘氨胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸、牛磺鹅脱氧耻酸九种胆汁酸亚组分浓度的方法。方法：采用色谱柱LunaC18(2)柱(150/4．6mm，5μm、)，柱温30℃，流动相以10mmol·L-1乙酸氨为流动相A、乙腈-甲醇(3：1)为流动相B梯度洗脱，流速：0．6ml/min，血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样，MRM模式定量。结果：HPLC-MS/MS法测定胆汁酸九种亚组分浓度的最低检测限为0．50ng·ml-1～8．00ng·ml-1;日内和日间变异系数均小于10%;回收率在92．75%～110．07%之间。结论：所建HPLC-MS/MS法灵敏、准确，重现性好，适用于测定血浆中九种胆汁酸亚组分含量，够为临床及科学研究提供可靠的数据参考。
37.CA4P毒代动力学的研究
- 何应金;张洁;何雯雯;刘静;徐小平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：CA4P系肿瘤血管靶向抑制剂Combretastatin A4(CA4)的前体药物。具有抗癌活性强，抗癌谱广，且毒性较小，没有明显的细胞毒性等特点，适合于临床实体瘤的治疗。CA4P为目前国内外第一个作为肿瘤血管靶向抑制剂进入临床试验阶段的抗癌药。本文进一步研究了其在动物中毒条件下的体内药物代谢动力学规律，为CA4P的临床毒性研究提供一定的科学依据。
38.抗癌药CA4P与不同种属血浆蛋白结合规律研究
- 陈华黎;谭培;徐小平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：研究抗癌药CA4P与不同种属血浆蛋白结合规律。方法：采用平衡透析法分离结合药物和游离药物，采用HPLC法测定降解药物CA4的浓度。结果：经24小时的透析平衡。CA4在三种浓度下与大鼠血浆的蛋白结合率分别是77．86%、74．70%、64．46%;与Beagles犬血浆的蛋白结合率分别是81．70%、81．32%、79．68%;与人血浆的蛋白结合率分别是84．55%、77．04%、71．70%。结论：在考察的浓度范围内，CA4与大鼠、犬和人血浆蛋白的结合率有差异(加强阐述)，并随CA4浓度的增加结合率略呈下降趋势，显示CA4是一种中高等程度蛋白结合的药物。
39.甲硝唑浓度反相高效液相色谱法的改进
- 钟家庆;秦永平;南峰;余勤;梁茂植;向谨
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：对甲硝唑浓度反相高效液相色谱法进行改进。方法：采用PhenomenexC18分析拄(150 mm×4．6 mm,5μm)、，流动相为甲醇-水(25：75)，流速为1 mL/min，柱温为40℃，替硝唑作内标。血浆样品经pH9．5的硼酸盐碱化后用3mL二氯甲烷-乙酸乙酯(1：1)提取浓集，在320nm波长处检测，按内标法定量。结果：甲硝唑和替硝唑的保留时间分别是4．0min和4．8min。甲硝唑在0．0125～20μg/mL范围内线性关系良好(r=0．9992);最低定量限为0．0125μg/mL;批内、批间RSD分别为2．63%～5．83%和4．52%～6．88%;方法回收率为95．67%～108．21%;萃取回收率为70．25%～77．76%。结论：本法具有快速简便、灵敏准确等优点，适用于甲硝唑肠溶片人体药动学研究。
40.绿原酸对阿霉素大鼠体内药动学的影响
- 田信;万义;孙宇翔;徐小平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：阿霉素系目前临床一线细胞毒类抗癌药，具有抗癌活性强，抗癌谱广，但毒性较大等特点;绿原酸系植物中提取的一类多酚类抗癌药，具有抗癌活性中强，抗癌谱广，但毒性低等特点，适合于临床长期抗癌治疗，是目前正在研究开发的抗癌新药。介于临床抗癌治疗以联合用药为主，药物之间的相互作用问题己成为治疗中如何提高疗效，降低毒性的讨论焦点，为此，本文对绿原酸和阿霉素联合用药后，阿霉素大鼠体内药代谢动力学的变化规律进行了研究，以阐明绿原酸与阿霉素联合用药后，绿原酸对阿霉素的动力学影响。
41.液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度
- 唐裕;余勤;梁茂植;南峰;秦永平
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：罗通定(Rotundine，Rot)又名左旋四氢巴马汀(L-tetrahydropalmatine，L-THP)，为来源于千金藤属植物的生物碱，临床上具有良好的镇静止痛作用，近年来的研究还发现其具有抗心律失常、扩张冠状动脉和降低血压等作用。舒必利为苯甲酰胺类抗精神病药物，是特异性多巴胺D2受体拮抗剂，具有与氯丙嗪相似的抗精神病效应，同时能止吐并抑制胃液分泌，临床主要用于精神分裂症的系统治疗，顽固性恶心、呕吐的对症治疗，也可用于胃及十二指肠溃疡、眩晕、偏头痛等，国外曾报道左旋舒必利可诱导酒精成瘾大鼠的细胞外多巴胺浓度升高。本文建立了同时测定的方法，可快速、灵敏的检测人血浆中的罗通定和舒必利浓度。
42.盐酸文拉法辛控释片人体药动学和生物等效性研究
- 余勤;梁茂植;向瑾;秦永平;南峰;邹静
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：文拉法辛(venlafaxme，以下简称VL)为一种新型结构的苯乙胺类抗抑郁药物，通过抑制5-羟色胺和去甲肾上腺素的再摄取显示抗抑郁活性，但对胆碱能、肾上腺素和组胺受体均无作用，具有起效快,副作用较小的特点。O-去甲文拉法辛(以下简称ODV)是其唯一具有活性的代谢产物。本文建立了HPLC荧光检测法，测定48名健康受试者服用试验制剂和参比制剂后血浆中文拉法辛和O-去甲文拉法辛经时血药浓度，考察药动学参数，评价试验制剂的相对生物利用度和控释特点。
43.消旋卡多曲胶囊及颗粒人体药代动力学及相对生物利用度
- 秦永平;余勤;梁茂植;邹远高;张迅;李熙鹏
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：以法国进口的TIORFAN胶囊为参比制剂，比较国产消旋卡多曲胶囊和颗粒的人体相对生物利用度和等效性。方法：本研究采用23例健康男性志愿者随机三交叉自身对照试验设计，受试者分别单剂口服受试制剂及参比制剂各600mg后，用柱切换HPLC外标法测定消旋卡多曲活性代谢物(Thiophine，TP)浓度，由DAS ver2．0程序计算有关药动学参数并进行生物等效性分析。结果：受试制剂消旋卡多曲胶囊及颗粒与参比制剂的AUC0-13分别为3737．7±839．1 h·ng/ml，4553．7±865．7 h·ng/ml及3930．6±758．5 h·ng/ml，Cmax分别为1217±325 ng/ml、2091±803 ng/ml及1317±351ng/ml，Tmax分别为1．56±0．85 h、0．87±0．73 h及1．43±0．70 h。受试制剂与参比制剂比较的相对生物利用度(F)卡多曲胶囊为96．8±21．5%,卡多曲颗粒为117．7±20．7%。消旋卡多曲胶囊与参比制剂的AUC0-13和Cmax经双单侧t检验结果均无显著性差异，Tmax经非参数法检验等效;消旋卡多曲颗粒与参比制剂的AUC0-13和Cmax经双单侧t检验，AUC0-13无显著性差异，Cmax有差异，Tmax践经非参数法检验不等效。结论：消旋卡多曲胶囊和颗粒与参比制剂生物等效，但卡多曲颗粒达峰时间较参比制剂短，峰浓度较参比制剂高，符合颗粒剂自身特性。
44.HPLC-MS/MS同时测定人体血浆中的烟酸及其代谢物浓度
- 龚晓丽;秦永平;梁茂植;余勤;南峰;向谨
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：目的：建立HPLC-MS/MS法同时测定人血浆及中烟酸及其活性代谢物烟酰胺、烟脲酸浓度方法。方法：采用Genimi C18柱(50×3．00mm，3μm)，流动相为醋酸水溶液-甲醇(98：2)，流速为0．2 ml·min-1，样品用乙腈沉淀蛋白后进样，质谱以MRM模式测定，6-甲基烟酸作内标，按内标法定量。结果：烟酸、烟酰胺、烟脲酸和内标的保留时间分别为2．2min、2．9min、5．7min和2．4min，烟酸质谱检测标准曲线在0．3125～640．0μg·L-1范围内有良好线性，最低定量限为0．3125μg·L-1，日内RSD小于5．0%，日间RSD小于7．5%，方法同收率96%～106%，预处理回收率64．1%～75．9%;。结论：本法具有快速简便，灵敏准确等特点，适用于血浆中烟酸及其活性代谢物浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用。
45.高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中曲马多和文拉法辛及应用
- 张丽娟;余勤;梁茂植;南峰;秦永平;向瑾
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：曲马多(tramadol)为一种中枢性镇痛药，通过激动阿片受体和抑制单胺类神经递质的再摄取产生镇痛作用。该药镇痛作用强，与同类阿片受体激动药物相比，不良反应少而轻。文拉法辛(Venlafaxine)是5-羟色胺和去甲肾上腺素重摄取的强抑制剂，与胆碱能、组胺能及肾上腺能受体无明显结合，无口干、低血压、镇静等不良反应，已用于临床抑郁病人的治疗。本文建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中曲马多和文拉法辛浓度的方法。
46.食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法
- 白亚之;钮松召;王安;杨涛;余朝琦;李崇瑛
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：综述了近年来食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法。分别对样品预处理，色谱检测方法以及近年来发展起来的新技术如超临界流体色谱、色质联用及一些非色谱技术如免疫检测、生物传感器等进行了讨论，并对农残检测的发展前景进行了评价。
47.用SPE GC/MS法检测水中的特草克
- 谢敬兰;王清华;李普济;赖本丽
- 《四川省第十四届色谱技术交流会》 | 2008年
摘要：特草克，英文名为terbucarb，又名特草灵，分子式为C17H27NO2，分子量为277.41，结构式见图。属于选择性芽前除草剂。由甲基异氰酸酯与2，6-二叔丁基对甲苯酚在缚酸剂作用下反应生成。推荐在定植草皮中防除马唐，用量5～10kg/ha，也可用于番茄、棉花、玉米等作物。化学性质为无色结晶，熔点200～201℃。在25℃水中的溶解度为6～7mg/L，不溶于石油醚，微溶于苯和甲苯，溶于丙酮和乙醇。本文介绍了用SPE GC/MS法检测出了水中的特草克的过程。