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2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンジベンゾエート-3,3',4,4'-テトラカルボン酸二無水物からなるポリエステルイミドの特性

机译:2,2-双(4-羟苯基)丙二苯甲酸酯-3,3',4,4'-四羧酸二酐组成的聚酯酰亚胺的性能

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摘要

Polyesterimide (3) was synthesized from ESDA and various diamines (1a-1l) by thermal imidization via polyamic acid intermediates (2). All polymers showed high solubility in various solvents. Especially 3a, which was synthesized from ESDA and 4,4'-bis(3-aminophenoxy) diphenyl sulfone, dissolved even in dioxane and dioxolane as an ether type solvent. The degree of an imidization of 3a, dissolved in DMSO, was determined as 99.5% by ~1H NMR utilizing a ~(15)N enriched amine model compound and ~1H-~(15)N HSQC 2D NMR technique; that of 3l dissolved in CHCl_3 was determined as 98.5% by~(19)F NMR by detecting the trifluoroamide-NH structure. 3 showed a high melting temperature range, likely due to its highly amorphous phase structure. A cast film made from 3a was transparent and showed good mechanical and electrical properties.%2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンジベンゾエート-3,3',4,4しテトラカルボン酸二無水物(ESDA)と種々のジアミン(1a-al)からポリアミック酸(2)を合成し,2を熱イミド化することでポリエステルイミド(3)を得た.さは,種々の有機溶媒に溶解し,とくにメタ結合を有するジァミン(ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]スルホン(1a)から合成した3aはエーテル系溶媒にも高い溶解性を示した.溶液~1H-~(15)N HSQCによりアミドプロトンの化学シフト値を決定し,~1H NMRからそのイミド化率を99.5%と決定できた.3lのイミド化率は,トリフルォロアセチル化~(19)F NMR法で定量すると,98.5%であった.3は,その一次構造から凝集構造を形成できないため,かつ,大きな自由排除体積を有するジグザグ構造を有するために,優れた高温流動性を有していると考えられた.3aのキャストフィルムは透明で,良好な機械的特性と,高い絶縁信頼性を示す熱可塑性フィルムであった.
机译:聚酯酰亚胺(3)是由ESDA和各种二胺(1a-1l)通过聚酰胺酸中间体(2)进行热酰亚胺化而合成的。所有聚合物在各种溶剂中均显示出高溶解度。特别是由ESDA和4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯砜合成的3a甚至溶解在二恶烷和二恶戊烷中作为醚类溶剂。使用〜(15)N富胺模型化合物和〜1H-〜(15)N HSQC 2D NMR技术通过〜1H NMR测定溶解在DMSO中的3a的酰亚胺化度为99.5%。通过检测三氟酰胺-NH结构,通过〜(19)F NMR测定溶解于CHCl_3中的3μl的化合物的纯度为98.5%。图3显示了高熔融温度范围,这可能是由于其高度非晶态的相结构。由3a制成的流延膜是透明的,并表现出良好的机械和电气性能。%2,2-ビ(4-ヒドロキシフェニル)プロパンジベント-3,3',4,4しテトラカルンン酸二无水物(ESDA)と种々のジアミン(1a-al)からポリアミック酸(2)を合成し,2を热イミド化することでポリエステルイミド(3)を得た。さは,种々の有机溶媒に溶解し,とくにメタ结合を有するジァミン(ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]スルホン(1a)から合成した3aはエーテル系溶媒にも高い溶解性を示した。溶液〜1H-〜(15)N HSQCによりアミドプロトンの化学シフト値を决定値を,〜1H NMRからそのイミド化率を99.5%と决定できた.3lのイミド化率は,トリフォロアセチル化〜(19)F NMR法で定量すると,98.5%であった.3は,その一次构造から凝集构造を形成できないため,かつ,大きな自由排除体积を有するジグザグ构造を有するために,优れた高温流动性を有していると考えられた.3aのキャストフィルムは透明で,良好な机械的特性と,高い绝縁信頼性を示す热可塑性フィルムであった。

著录项

  • 来源
    《高分子論文集》 |2013年第11期|647-654|共8页
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