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高磁場NMRによるPPE-PAアロイのアロイ化機構の解析: 相容化剤との結合部位の化学構造

机译:高场NMR分析PPE-PA合金的合金化机理:增容剂结合部位的化学结构

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摘要

The molecular structure of the PPE-PA covalent links in a PPE-PA alloy was determined by the use of high resolution NMR. Chemical reaction of PPE, PA, and maleic anhydride (MAH) is thought to be very important for stabilizing the boundary of PPE and PA which is immiscible without MAH. Minor NMR peaks originating from unknown structures in soluble PPE-PA linkage from PPE-PA alloy were observed by suppressing unwanted large polymer peaks. Based on the data, we designed a model reaction of PPE and MAH. Two-dimensional (2D) NMR analysis using Total Correlation SpectroscopY (TOCSY), Heteronuclear Multiple Quantum Correlation (HMQC), and Heteronuclear Multiple Bond Correlation (HMBC) clearly showed that the unsaturated bond of MAH reacts with PPE and the acid anhydride moiety reacts with NH_2- end group of PA. The application of ~(13)C labeled malic acid (MAL) as well as ~(13)Clabeled MAH confirmed the chemical structure of the linkages.%非相溶ポリマーアロイの界面に微量に存在すると考えられる,相容化剤を介した異種ポリマーの反応物の化学構造を解析する方法として,溶媒分別やポリマーの選択的分解などの化学的な手法と高磁場による二次元NMR法とを組合せた新しい構造解析法を開発し,ポリフェニレンエーテル(PPE)-ポリアミド(PA)アロイの構造解析に適用した.その結果,PPEとPAが相容化剤である無水マレイン酸を介して化学結合している構造を初めて明らかにすることに成功した.
机译:通过使用高分辨率NMR确定PPE-PA合金中PPE-PA共价键的分子结构。 PPE,PA和马来酸酐(MAH)的化学反应被认为对于稳定PPE和PA的边界非常重要,而PMA和PA的边界是不与MAH混溶的。通过抑制不想要的大聚合物峰,观察到了来自PPE-PA合金的可溶性PPE-PA键中未知结构的较小NMR峰。基于这些数据,我们设计了PPE和MAH的模型反应。使用总相关光谱(TOCSY),异核多量子相关(HMQC)和异核多键相关(HMBC)进行的二维(2D)NMR分析清楚地表明,MAH的不饱和键与PPE反应,而酸酐部分与PPE反应NH_2- PA的端基。 〜(13)C标记的苹果酸(MAL)和〜(13)C标记的MAH的应用证实了这些键的化学结构。%非相溶ポリマーアロイの界面に微量に存在すると考えられる,相容化剤を介した异种ポリマーの反応物の化学构造を解析する方法として,溶媒分别やポリマーの选択的分解などの化学的な手法と高磁场による二次元NMR法とを组合せた新しい构造解析法を开発し,ポリフェニレンエーテル(PPE)-ポリアミド(PA)アロイの构造解析に适用した。その结果,PPEとPAが相容化剤である无水マレイン酸を介して化学结合している构造を初めて明らかにすることに成功した。

著录项

  • 来源
    《高分子論文集》 |2013年第4期|129-139|共11页
  • 作者单位

    住友化学(株)先端材料探索研究所(〒300-3294 つくば市北原6番);

    住友化学(株)先端材料探索研究所(〒300-3294 つくば市北原6番);

    住友化学(株)先端材料探索研究所(〒300-3294 つくば市北原6番) ,現所属機開・所在地:(株)住化技術情報センター(〒104-0033 東京都中央区新川2丁目27番1号);

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