改进的QuEChERS结合GC-MS/MS测定叶菜类蔬菜14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

摘要

目的建立改进的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定叶菜类蔬菜中14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留。方法称取蔬菜（豇豆、韭菜、芹菜、青菜）匀浆样品10 g,加入1%甲酸-乙腈溶液超声提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）、中性氧化铝和无水硫酸镁混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,采用基质标准曲线外标法测定蔬菜中的农药残留含量。结果 14种有机氯和拟除虫菊酯类农药在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.998 0。在0.02、0.05和0.20 mg/kg加标浓度下,回收率为68.5%～115.4%,相对标准偏差为2.0%～8.6%,定量限为0.6～15.0μg/kg。结论改进的QuEChERS结合GC-MS/MS法基质干扰少,分离效果好,检测灵敏度高,可满足叶菜类蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的日常检测需求。