液质联用法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

摘要

目的 建立盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的含量,确保盐酸雷尼替丁胶囊的质量安全.方法采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定雷尼替丁中N-亚硝基二甲胺,色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6×150 mm×3μm),质谱采用正离子MRM扫描方式,结果表明:在1～500 ng·mL-1范围内线性关系良好,回收率在99.7％ ～103.7％之间,平均回收率101.5％,RSD=1.8％.结果用建立的方法测定了2家企业共6批雷尼替丁胶囊样品,其中A企业样品中NDMA的含量为8.1～30.0 ppm,另一家企业样品中NDMA的含量为0.6 ppm.结论所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量测定,为雷尼替丁胶囊的质量控制及标准研究提供参考.