液相色谱-质谱联用法测定精氨酸类和咖啡类保健品中11种那非类化学药物的含量

摘要

目的 建立液质联用法测定精氨酸类和咖啡类保健品中11种那非类化学药物含量的方法.方法 采用Waters C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈:甲醇(1:1)-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI+)、正离子扫描、多反应监测模式.结果 11种化学药物那红地那非、红地那非、伐地那非盐酸盐、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非质量浓度线性范围分别为10.705～42.82ng·mL-1(r=0.9989),104.3～417.2ng·mL-1(r=0.9988),108.6～434.6ng·mL-1(r=0.9980),101.7～406.8ng·mL-1(r=0.9991),11.63～46.52ng·mL-1(r=0.9989),10.42～41.68ng·mL-1(r=0.9966),10.34～41.36ng·mL-1(r=0.9994),83.8～335.2ng·mL-1(r=0.9988),8.835～35.34ng·mL-1(r=0.9969),107.5～430.0ng·mL-1(r=0.9992),106.85～427.4ng·mL-1(r=0.9991),检测限分别为10.7ng·g-1,104.3ng·g-1,108.6ng·g-1,101.7ng·g-1,11.63ng·g-1,10.42ng·g-1,10.34ng·g-1,83.78ng·g-1,8.84ng·g-1,107.5ng·g-1,106.9ng·g-1,平均回收率分别为92.8％,96.5％,91.2％,90.4％,91.1％,89.7％,90.1％,88.6％,91.8％,93.4％,95.2％(RSD均<3％,n=6).结论 该方法简便、快捷、灵敏,能准确测定精氨酸和咖啡类保健品中11种那非类化学药物的含量.