10-烷氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其表征

摘要

为开发强致癌中间体联苯胺和β萘胺的替代品,制备一系列非致癌偶氮染料,合成了10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的烷基衍生物.在65～75℃、无水条件下,用过量氯化亚砜分别处理10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物和N-甲基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物,得到相应次膦酸酰氯,后者与醇(或者与醇钠在相应醇介质中)于65～90℃反应2～3 h.生成5种10-烷氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物.用质谱与核磁共振确证了这些化合物的化学结构,并进行差热分析,发现这类化合物具有双熔点现象.