超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中15种全氟化合物

摘要

建立了蔬菜中15种全氟化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用离子对液液萃取法提取蔬菜样品中全氟化合物.向冷冻干燥后的样品中加入Na2CO3/NaHCO3缓冲液和四丁基硫酸氢铵TBAHs溶液,经过甲基叔丁基醚MTBE溶液两次震荡提取,再加入石墨化炭黑Carbon-GCB粉末净化,氮气浓缩,甲醇定容.甲醇-水(均加入醋酸铵)溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)检测,内标法进行定量分析.本方法在12 min内完成15种全氟化合物的分离分析.15种全氟化合物在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系系数r>0.9955,检出限为0.001~0.029μg/kg,定量限为0.003~0.096μg/kg.在添加浓度1.0、5.0和10.0μg/kg水平下,15种全氟化合物在黄瓜、 番茄、 油菜中的添加回收率为71.65%~122.57%,相对标准偏差均小于19.7%.该方法样品处理简单,选择性好,且灵敏、 准确,可用于蔬菜中全氟化合物的检测.