尼美舒利中有机溶剂残留量的测定

摘要

目的:采用顶空-气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量.方法:采用DB-WAX毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm),柱温为40 ℃,保持4分钟,然后以每分钟10 ℃的速率升至90 ℃,保持2分钟,再以每分钟30 ℃的速率升至180 ℃,保持2分钟.氢火焰离子化检测器(FID)温度为250 ℃,进样口温度为200 ℃,顶空温度为80 ℃,保持时间为30分钟,进样时间为0.2分钟,载气为氮气,进样压力为9.6×104 Pa.结果:丙酮在78.605～393.025 mg/L,乙醇在78.763～393.815 mg/L,吡啶在3.114～15.570 mg/L范围内线性关系良好.丙酮、乙醇和吡啶的平均回收率分别为100.4%(RSD＝1.19%)、102.3%(RSD＝1.07%)和97.6%(RSD＝1.68%).结论:本方法简单、结果准确、灵敏度高,可用于尼美舒利中有机溶剂残留量的测定.