银杏叶中银杏内酯A分离纯化工艺研究

摘要

目的:建立一种简易的白银杏叶中提取、分离和纯化银杏内酯A的方法.方法:依次通过乙醇溶液搅拌提取、乙酸乙酯萃取、大孔树脂吸附与洗脱及结晶和重结晶对银杏叶中的银杏内酯A进行分离纯化.以银杏内酯A的得率和纯度为指标,对银杏内酯A的分离纯化工艺进行优选.结果:确定银杏内酯A提取、分离和纯化的最佳工艺条件为:将银杏叶乙醇提取物混悬液的酸碱液调节至pH3后进行萃取;选择NM 100树脂为固定相,萃取物溶液调节至pH3后上柱,流速控制为1mL·min-1,再以体积分数为30和50%的乙醇溶液进行梯度洗脱;收集50%乙醇洗脱液,浓缩后4℃下静置过夜,得粗晶体并进行重结晶,体系中乙醇与水的体积比为2:1.该工艺制得的银杏内酯A晶体纯度高于99%,总收率约为60%.结论:该工艺稳定、简便易行,适合工业化大生产.