顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质

摘要

目的:建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法.方法:以Supelco毛细管柱(30m×250 μm,0.25 μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气,流速为0.5 mL·min-1;采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样口温度为110 ℃,进样量为1mL;分流比为1:10.结果:基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20％～120％的范围内线性关系良好,定量限分别为0.010 0、0.250 0和1.250 0 μg.L-1,检测限分别为0.002 0、0.010 0和0.250 0 μg·L-1,平均回收率分别为99.20％、99.45％和99.98％ (n=9).结论:该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制.