应用磁性氧化石墨烯作为吸附分离净化剂-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

摘要

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0g,加入正己烷100μL和乙腈2mL,超声提取5min,离心5min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2mL,重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸镁250mg,N-丙基乙二胺(PSA)80mg和磁性氧化石墨烯50mg,超声萃取5min,通过外加磁场收集经净化的上清液,供GC-MS分析。在GC分析中,采用RXI-5si1MS色谱柱,按程序升温(在80~280℃区间)进行色谱分离,进样量为1μL。在MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式。用基质匹配法绘制标准曲线,测得16种PAEs的线性范围均在0.02~1.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)为0.005~0.008mg·kg-1。以空白植物油为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在82.2%~111%之间。16种PAEs测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~7.2%之间。应用此方法分析了市购的5种植物油样品,并在样品中检出5种PAEs。