硝酸钍返滴-EDTA滴定法测定碱性镀锡液中总锡

摘要

以EDTA滴定法测定碱性镀锡液中总锡较重量法和碘量法方便。但在pH 5～6,以硝酸铅返滴过量的和加入氟化铵后释放的EDTA来测定碱性镀液中总锡,常常由于碱性镀锡液中的氢氧化钠含量不恒定,加入六次甲基四胺后被测溶液的pH值不能达到预期的要求。当样品酸化处理后,从量瓶分取出来,加入EDTA时,酸度突然降低,造成部分锡离子水介。使用时间较长的镀液,由于杂质多,干扰终点。以上原因,致使滴定中终点不明显,重现性不好。为了克服上述不足,现介绍硝酸钍-EDTA滴定法测定碱性镀锡中总锡。此方法操作简便,杂质干扰小,重现性好。1 方法要点在酸性溶液中,加入EDTA络合大量锡,用抗坏血酸掩蔽铁,硫脲掩蔽铜,在pH 2～2.5时以硝酸钍返滴过量的EDTA,根据与锡络合的EDTA量,求出锡含量。在此pH条件下,Pb2+、Zn2+、Al3+、Mn2+以及碱上金属不干扰。