二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡中锡和硫测定

摘要

二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡(分子式为C_(28)H_(52)O_8S_2Sn,简称硫醇锡)是一种锡的含硫有机化合物,要求用化学方法测定其中锡含量,必须首先将有机分子分解,把锡变为可溶性无机锡盐,然后测定。 硫醇锡与浓硫酸在过氧化氢存在下高温加热,有机分子中的碳、氢、硫被氧化为各自的氧化物而逸散,锡则生成可溶性硫酸盐而存在于溶液中。 然后加入过量的乙二胺四乙酸(EDTA),使锡和其它可能存在的金属杂质络合,再加入氟化铵使与锡络合的EDTA释放出来,最后用铅的标准溶液滴定此释放出的EDTA,据以计算出锡含量。 1 锡的测定与计算 测定:称取样品(约25～27滴)0.5g于定氮瓶中,加入硫酸(比重1.840)10ml在电炉上加热至冒白烟使之炭化,离火,滴加过氧化氢(30％)2ml,再加热使溶液澄清透明,如溶液还不澄清透明,再继续滴加过氧化氢1ml,再加热至溶液澄清透明,冷却,用适量盐酸(2+98)稀释,并移入量瓶中,用盐酸(2+98)稀至250ml刻度。吸取25ml移入250ml三角瓶中。