微量三氟甲烷磺酸钇催化合成聚酯二元醇的工艺优化

摘要

以微量三氟甲烷磺酸钇(V (OTf)3)为催化剂,在低于220℃的温度范围内,采用阶梯升温的方式,讨论了催化剂种类的用量、己二酸(AA)与1,4-丁二醇(BDO)单体配比、反应温度、反应时间等对产物特性黏数([η])的影响,优化了合成聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBAG)的工艺条件.采用FTIR和1H NMR技术对产物的结构进行了表征;采用DSC,TG,DTG技术对产物的热行为进行了研究.实验结果表明,在n(BDO)∶n(AA)=1.5、Y(OTf)3用量为0.012 5％ (x)(基于反应物AA的物质的量)、120～180℃阶梯升温反应10h的条件下所得产物PBAG的[η]=0.221 9 dL/g.表征结果显示,PBAG熔融温度为54.5℃,结晶温度为28.7℃,起始分解温度为316.2℃,失重50％时的温度为456.2℃.