LC-MS/MS测定风味发酵乳中的矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷

摘要

目的:建立了风味发酵乳中矢车菊素-3-葡萄糖苷(Cyanidin-3-glucoside,C3G)和矢车菊素-3-芸香糖苷(Cyanidin-3-rutinoside,C3R)的液相色谱串联质谱检测方法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)。方法:样品经三氯乙酸去除蛋白后,再用冷冻离心和正己烷去除脂肪。待测组分经Poly-Sery MCX固相萃取柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果:目标化合物在一定范围内(3.12µg/L~100µg/L)线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995。样品中上述两种待测组分的定量限(LOQ)和检出限(LOD)均分别为5.00µg/kg、2.50µg/kg。不同加标浓度样品5.00µg/kg(LOQ)、10.0µg/kg(2×LOQ)、50.0µg/kg(10×LOQ),C3G的加标回收率为103%~115%,相对标准偏差(RSDs)为4.17%~5.88%;C3R的加标回收率为105%~119%,相对标准偏差(RSDs)为5.32%~6.07%。8份市售发酵乳中均未检出这两种化合物。结论:该方法确认参数均能满足相关的技术规范的要求,为风味发酵乳中C3G和C3R的定性定量测定提供了技术支撑。