超声浸取-离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯

摘要

以水为溶剂超声浸取样品,加入适量0.25 mol/L柠檬酸三钠-1 mol/L硝酸钾溶液作为总离子强度调节剂,控制响应时间为5min,建立了离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯的测定方法.对超声浸取的条件进行了优化,确定浸取条件如下:采用20mL水在水浴温度为50℃时对0.5g样品超声浸取15min.对测定条件进行了考察,结果表明,为减少电位的波动,保证测定结果的准确性,电极响应斜率S值的测定与样品测试均应在同一恒温体系下进行.在优化的实验条件下,氯离子在2～12μg/mL范围内其质量浓度的自然对数与电位值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.863μg/mL.选取两个银精矿样品,按实验方法分别平行测定6次,测定值与离子色谱法的测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.1％ ～2.8％.