ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化

摘要

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义.本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果.运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果.经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69％)用量6.0 mL、H2O2(体积分数30％)用量3.0 mL、HF(体积分数49％)用量3.0mL、第三步程序消解温度190°C、保温时间15 min.结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52％～107.55％之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29％～8.21％;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057 μg/g.该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求.