高耐热氧化稳定性硅炔聚合物的制备与表征

摘要

以二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)、三氯乙烯(HClC=CCl2)和正丁基锂(n-BuLi)为原料,通过偶联反应及LiAlH4还原制备主链含有Si-C≡C的硅炔聚合物(PSA).采用FT-IR和NMR对其结构进行表征,利用DSC与TGA分别探讨其固化行为及耐热性能;TGA测试表明,PSA树脂具有良好的耐热及热稳定性能,在氮气和空气气氛下Td5(质量损失5％的温度)分别达到617℃和599℃,1 000℃时的质量保留率分别为86.6％和75.6％.通过XRD与Raman研究PSA的陶瓷化性能,陶瓷化性能结果表明,PSA结构中含有C≡C键,在固化过程中交联形成致密的三维网状结构,赋予PSA优异的耐热性能,且在1 600℃氩气气氛下得到高度结晶的SiC陶瓷.