氩-氢混合放电等离子体还原BCl3制备高纯纳米硼粉

摘要

利用氩气与氢气电弧放电产生氩-氢混合等离子体还原三氯化硼,获得还原产物纳米硼粉.在等离子体放电功率19.2 kW,氩气、氢气进气流率分别1.5 m3/h,BCl3进料量1 500 g/h实验条件下,硼粉收率达到最大值58％.利用DSC-TG(热重分析仪)、XR D(X射线衍射仪)、XPS(X射线光电子能谱仪)、SEM(扫描电子显微镜)分析了样品起始氧化温度、组成、物相及形貌.结果表明,所得硼粉粒径在50～100 nm之间,其中84％为无定型硼;另外,存在六方晶胞和四方晶胞的2种晶体硼,该硼粉的起始氧化温度约在200℃.排除纳米硼粉表面的吸附氧,单质硼的纯度大于98％.通过对硼粉的洗涤和烘烤证明,用简单的去离子水洗涤可进一步提高硼粉纯度,在80℃以下,纳米硼粉在空气中几乎不被氧化.