土壤和堆肥中四环素类抗生素的检测方法优化及其在土壤中的降解研究

摘要

在对土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)3 种四环素类抗生素的高效液相色谱(HPLC)检测分析方法以及在土壤和堆肥中的提取方法进行改进和优化的基础上,采用该方法进行了 3 种抗生素在土壤中的降解试验.结果表明,选用 Agilent Eclipse XDB-C8(4.6×150 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol/L 草酸/乙腈/甲醇(79/10.5/10.5,v/v/v)为流动相,紫外检测波长 268 nm,流速 1.0 mL/min,进样量 5 μL,采用外标法定量,可使 3 种四环素类抗生素在 20 min 内全部洗脱并达到基线分离;在 0～10 mg,/L 范围内,抗生素浓度与峰面积呈显著的线性关系,相关系数(r)均>0.999.土壤和堆肥样品中的 OTC、TC 和 CTC 可用 1 moL/L NaCl/0.5 moL/L 草酸/乙醇(25/25/50,v/v/v)混合溶液提取,其同收率在76.0%～92.5% 之间.加入到土壤中的抗生素在 25℃下避光培养49 d 后,在壤土和红土中的降解率分别是 67%～72% 和 36%～46%,对应的半衰期分别为 26～30 d 和 46～75d,说明抗生素在壤土中比红土中容易降解.此外,3 种抗生素在壤土中的半衰期没有显著性差异,而在红土中 CTC和 TC 的降解速率显著高于 OTC.