二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯的合成

摘要

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件.实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4 g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2 h,反应温度Ⅰ为130～140 ℃,反应温度Ⅱ为160～170 ℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2.在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44 ℃,产率在98%以上.通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征.