有机电化学法合成二茂镍的研究

摘要

对环戊二烯的提纯和二茂镍的电化学合成过程进行研究,以提纯后的环戊二烯为原料,金属镍为阳极和阴极,溴化钠作导电盐,N,N二甲基甲酰胺(DMF)作有机溶剂,采用氮气保护,恒流源电解,合成了二茂镍.结果表明,双环戊二烯的最佳解聚温度170 ℃,环戊二烯提纯时的最佳回流温度120 ℃,且提纯过程必须连续,用气相色谱法检测双环戊二烯和环戊二烯的纯度分别为95.4%和97.3%.在电合成实验中,首先以甘汞电极为参比电极跟踪电解合成过程的电极电位变化,并作极化曲线图,确定最佳电流密度3.93 mA/cm2.其次,通过观察溶液的颜色变化、电极电位的变化和反应溶液的紫外可见、红外谱图变化确定实验最佳反应时间为210 min.最后,通过镍板的减少量计算电流效率为82.87%.