LC-MS/MS同时测定复方救必应胶囊中3种同分异构体的含量

摘要

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮),并对随机抽样的3批复方救必应胶囊进行质量分数比较。方法采用SimpsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比95∶5)为流动相,25min内进行等度洗脱。流速为0.3mL/min,柱温为室温,进样量为20.0μL。选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),优化相关质谱参数,对3种有效成分进行检测和定量分析。结果α-香附酮、香附烯酮在质量浓度0.45~200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9966);圆柚酮在质量浓度3~1500μg/L范围内线性关系良好(r=0.9960)。α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均加样回收率皆在95%~105%,RSD<3.5%(n=6)。3批复方救必应胶囊中α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均质量分数分别为437.17、847.39、42.92μg/g,RSD<15%。结论本方法准确可靠、结果稳定、重复性良好、灵敏度高,可用于复方救必应胶囊中3种同分异构体有效成分的质量分数测定。