凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚

摘要

目的 建立凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的4-壬基酚的检测方法.方法 样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩.在优化的仪器条件下,采用电喷雾离子源负离子模式采集离子对,多反应监测模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正.结果 4-壬基酚在1.0～100μg/L范围内呈较好线性,相关系数r2为0.9998,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度添加水平下的平均回收率为87.3％～96.6％,相对标准偏差为1.58％～3.35％.方法 检出限和定量限分别为0.6和2.0μg/kg.结论 该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚含量.