超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中多抗·喹啉铜多残留

摘要

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定梨中多抗霉素B、喹啉铜多残留的分析方法.方法 喹啉铜在酸性条件下转化为8-羟基喹啉后,其与多抗霉素B经1％乙酸溶液与甲醇(95:5,V:V)提取、PSA净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测.结果 多抗霉素B和8-羟基喹啉分别在0.001～0.50 mg/L和0.0001～0.050 mg/L浓度范围内,基质标准工作液的浓度与响应值均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999.多抗霉素B和喹啉铜在梨中的添加水平分别为0.010～1.0 mg/kg和0.005～1.0 mg/kg,多抗霉素B的平均回收率在84％～99％之间,相对标准偏差最大为5.2％;喹啉铜平均回收率在78％～88％之间,相对标准偏差最大为3.4％,表明该方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求.其中多抗霉素B和8-羟基喹啉的方法检出限(limits of detection,LOD)分别为1.0×10?11 g和1.0×10?12 g,方法定量限(limits of quantification,LOQ)分别为0.010 mg/kg和0.005 mg/kg.结论 该方法灵敏度较高,有助于提高多抗霉素B和喹啉铜农药的残留风险监测水平.