气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定

摘要

目的 评定气相色谱-质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯含量的不确定度.方法 样品由正己烷、乙腈超声提取,提取液由固相萃取柱净进化,采用Rtx-5MS石英毛细管柱,程序升温,流速为1.0 mL/min;进样量1μL.依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的数学模型,分析在检测过程中不确定度的主要影响因素.结果 在95％的置信区间下,当邻苯二甲酸二正丁酯为1.2 mg/kg,扩展不确定度为0.06 mg/kg(k=2);当邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为1.1 mg/kg,扩展不确定度为0.04 mg/kg(k=2).实验过程中不确定度主要来源于测定重复性和标准曲线的拟合.结论 该方法准确可靠,适用于气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定,对检测结果准确度的提高与有一定的指导意义.