苯基衍生化气相色谱-质谱联用测定尿样中氰离子

摘要

建立尿中氰离子的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.通过苯胺与亚硝酸盐生成的重氮盐与氰离子发生反应,衍生物用GC/MS/MS进行检测.优化了衍生化温度和时间、催化剂用量、衍生化试剂的用量等衍生化条件.在最佳条件下,氰离子衍生物稳定且色谱峰形良好,在0.1~10μg/mL范围内,检出限为0.030μg/mL,测量限为0.10μg/mL,相对标准偏差为4.61%,相对回收率为96.12%.该方法回收率高,专属性好,可用于尿中氰离子的定量测定.