云南小发路无烟煤基石墨烯制备与谱学表征

摘要

cqvip:为研究云南小发路无烟煤制备煤基石墨烯及其谱学特征,采用改良的Hummers氧化还原法制备煤基石墨烯,并综合利用透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等表征手段对原煤以及过程产物的化学结构进行表征,结果表明高温石墨化显著改善了小发路无烟煤的微晶结构,晶粒尺寸增加,平均芳香层数可达54.84,有利于后续氧化插层形成氧化石墨烯;氧化反应产生了大量含氧官能团,增加了煤基氧化石墨烯的缺陷度(ID1/IG=2.06),层间距可达0.790 nm;还原氧化石墨烯表面含氧官能团大幅度减少,缺陷度减小至1.58,芳构碳的有序度增加,成功制得煤基石墨烯;透射电镜下发现小发路无烟煤晶格条纹大部分为无定向弯曲,层间堆垛较厚,所制备的煤基石墨烯则呈透明薄层状,表面含有较多翘曲,边缘处可观察到线性晶格条纹,层数达3~5层。小发路无烟煤的含氧官能团以酚、醇、醚、酯为主,羧基含量较低,羟基共检测到环状羟基、与醚作用形成氢键的羟基、羟基间氢键相连的羟基、与芳香体系形成氢键的羟基以及自由羟基等5种,氧化后的煤基氧化石墨烯表面含氧官能团以醚和/或环氧化物、自缔合羟基和OH-醚氧键/环状羟基和羧基为主,而还原后煤基石墨烯中剩余的少量含氧官能团主要为醚和/或环氧化物,其稳定性较强,通过水合肼还原难以消除。