气相色谱-质谱法测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇

摘要

建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响.本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r>0.99.通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性.3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%.方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg.