二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制(2)—定值和不确定度评定

摘要

目的 对研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质进行定值,并评定定值结果的不确定度.方法 采用定量核磁共振法和质量平衡法进行定值；采用液质联用法用于有机物杂质的定性分析,采用电感耦合等离子质谱法、离子色谱法、顶空-气质联用法和卡尔费休滴定法测定无机阳离子、阴离子、挥发性有机溶剂残留和水分等杂质的含量.结果 定量核磁共振法的纯度为95.6％,不确定度为0.13％；质量平衡法的纯度为95.3％,不确定度为0.93％.结论 二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的纯度值为95.6％,扩展不确定度为1.2％(k=2).