固相萃取-高效液相色谱法测定α-乙酰乳酸脱羧酶中四环素残留量

摘要

建立高效液相色谱法测定α-乙酰乳酸脱羧酶中四环素残留量.样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,通过Oasis HLB固相萃取柱净化后,V(甲醇)∶V(乙酸乙酯)=1∶9溶液洗脱,氮气流下浓缩定容,采用资生堂ACR(4.6mm×150mm×5 μm)色谱柱,以草酸(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(82∶12∶6)为流动相,流速为1mL/min进行测定.四环素检测限(LOD)为0.04043mg/kg,进样量在0.0904-15.07mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,样品加标回收率为77.5％,RSD为2.6％.本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,重现性好,适用于食品中四环素类药物残留量的测定.