快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量

摘要

建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法.样品经氨水-乙腈溶液(体积比10∶90)和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测,以信噪比(S/N)分别为3和10时测定药物的检出限(LODs)和定量限(LOQs).各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数(r2)在0.963 9 ～0.999 8之间,LODs为0.2～2.5 μg/kg,LO-Qs为0.5～5 μg/kg,平均添加回收率为71.1％ ～ 123.9％,日内相对标准偏差(RSD)为2.6 ～9.9％,日间相对标准偏差(RSD)为2.9 ～9.9％.该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求.