耐高温聚酰胺PA10T的GPC测试方法

摘要

通过N–酰基化反应对聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)耐高温聚酰胺进行前处理,使其在常温下能够良好地溶解于极性溶剂中,进行凝胶渗透色谱(GPC)测试.研究发现,N–酰基化反应条件为:三氟乙酸酐(TFAA)与PA10T的物质的量之比为2.0、反应时间为24 h,可稳定得到接枝率为75％的N–酰基化产物(PA10T-TFAA).由于PA10T-TFAA在GPC流动相四氢呋喃中的流体力学体积远大于聚苯乙烯标样,导致基于聚苯乙烯校正曲线的GPC测试分子量远高于样品的真实分子量.利用一系列不同分子量的PA10T样品,对GPC进行了宽分布校正.基于新的校正曲线,GPC的测试分子量与样品真实分子量误差可小于4％.结合PA10T分子量与特性黏度,拟合得到了PA10T的Mark-Houwink方程.该方程适用的分子量范围涵盖了所有商品化的PA10T产品,对于科学研究与生产实践具有重要的指导意义.