超高效液相色谱-质谱联用定性定量测定硫酸阿托品片

摘要

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法对硫酸阿托品片进行定性检测,并用内标法和外标法测定硫酸阿托品含量。方法采用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪,色谱条件:Shim- pack XR-ODSⅡ(2.0 mmx75 mm,2.2 μm)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-0.25%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。质谱条件:ESI源,多反应监测( MRM),检测离子对( m/z):硫酸阿托品(290.2±124.2,290.2±93. 1)。以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。内标法以氢溴酸东茛菪碱为内标。结果内标法和外标法均在0.104μg/ml^3.114 μg/ml浓度内呈现良好的线性关系(r>0.999)。内标法测定时,平均加样回收率为99. 81%,重复性试验RSD为0.66%;外标法测定时平均加样回收率为96.79%,重复性试验RSD为0.98%。2种方法含量测定结果相似,均能满足检测要求。结论UPLC-MS测定硫酸阿托品的方法简便、快速、准确,可有效控制硫酸阿托品片的质量。