液相色谱-串联质谱法检测干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂

摘要

目的:通过对前处理方法和检测条件进行优化,建立干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的液质联用检测方法。方法:干制水产品样品经均质、脱脂,用乙醇-氨水-水(体积比7:2:1)提取酸性偶氮类着色剂,并利用聚酰胺固相萃取柱净化,最后用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行分析。采用Waters Acquity UPLC RHSS-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在7 min内可以完全分离。在电喷雾负离子模式(ESI-)下,用多重反应监测(MRM)方式进行离子监测,外标法定量。结果:利用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行定量检测,酸性橙Ⅱ、酸性红和酸性大红GR在0.1~100μg/L,相关系数(r2)均大于0.998,检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg,添加浓度0.25、1.0、2.5μg/kg的回收率为87.5%~94.2%,相对标准偏差为5.0%~7.8%。其余6种着色剂在1~1000μg/L,相关系数(r2)均大于0.995,检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.5μg/kg,添加浓度为2.5、5.0、25.0μg/kg的其余6种着色剂,回收率为78.7%~89.3%,RSD为4.0%~7.2%。结论:文章建立的方法具高回收率、高灵敏度的优点,适用于干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的检测。