超高效液相色谱-串联质谱法结合全自动固相萃取测定螺蛳粉中5种罂粟壳生物碱

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱法结合全自动固相萃取同时测定螺蛳粉中5种罂粟壳生物碱的分析方法,样品经正己烷液液萃取净化,再通过全自动固相萃取仪使用PCX小柱进行固相萃取净化。以HILIC模式进行色谱分离,通过电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行多重反应离子监测(MRM)。罂粟碱、那可丁、蒂巴因用外标法定量,吗啡、可待因用内标法定量。结果表明,5种罂粟壳生物碱的线性范围在0.2~250 ng/mL,定量限在0.2~2μg/kg,相关系数r大于0.9996,加标回收率在88%~111%。相对标准偏差RSD(n=6)在1.6%~6.3%。该方法线灵敏度高、简单、准确,可用于螺蛳粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因和吗啡的定量及确证分析。