高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

摘要

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg^0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg^0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%~118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%~13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg^1. 48 mg/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。