大气PM_(2.5)中16种多环芳烃的聚焦微波辅助萃取-气相色谱质谱联用快速测定法

摘要

目的建立大气PM_(2.5)中16种多环芳烃的聚焦微波辅助萃取-气相色谱质谱联用(FMAE-GC-MS)快速测定法。方法切取已采集大气PM_(2.5)样品的1/8玻璃纤维滤纸,剪碎后置于微波萃取罐中,以正己烷-丙酮溶液(体积比为9∶1)65℃恒温微波萃取20 min,减压浓缩后氮吹近干,用正己烷定容至1.0 ml,以GC-MS法测定萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝。以保留时间和特征碎片离子定性,标准曲线法定量。结果该方法在0.5~10μg/ml范围内有良好线性关系,相关系数为0.995 8~0.999 5。在选择离子扫描模式下,检出限为0.06~0.11μg/ml,空气中最低检出浓度为0.42~0.77 ng/m3(以采集144 m^3空气计),相对标准偏差(RSD)为6.3%~15.2%。对四川某地冬、春季雾霾天30份大气PM_(2.5)样品中的16种多环芳烃进行测定,发现高沸点PAHs检出率较高,苯并(g,h,i)苝最高含量达到23.2 ng/m^3,16种PAHs检出率为26.7%~100%,合计浓度为99.1 ng/m^3。结论该方法快速、环保、提取效率高、定性定量准确、自动化程度高、抗干扰能力强,适合大气PM_(2.5)批量样品中16种PAHs的同时测定。