基于响应面分析的PRiME HLB-HPLC法高灵敏检测牛乳中5种限用氟喹诺酮类药物

摘要

为有效筛查牛乳中抗生素残留风险以确保消费者安全,采用改进的PRiME HLB固相萃取联合高效液相色谱法同时检测牛乳中5种限用氟喹诺酮类药物残留。利用Box-Behnken统计设计进行响应面优化,样品经0.5%甲酸乙腈溶液萃取后,以Oasis PRiME HLB SPE柱净化;并以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,利用Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离检测,外标法定量。结果表明:5种氟喹诺酮类药物在线性范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.991;方法检测限在1.0~4.0 μg/kg,定量限在2.0~13.0 μg/kg;回收率为93.0%~114.2%,RSD均小于8.8%。可应用于保障牛乳中氟喹诺酮类药物残留质量安全。