氢还原法制备高纯金属铼粉工艺研究

摘要

高纯金属铼主要应用于航空航天、石油化工和电子工业等关乎国家安全及发展战略的高新技术领域,且消费量逐年递增。铼在地壳中含量较低且具有高度稀散性,导致无法通过采矿直接获取,主要通过回收富集铜、钼冶炼烟气中的铼元素生产铼酸铵,但铼酸铵仅是过程产品,需进一步制备成高纯金属铼产品才能有广泛的应用,因此有必要开展高纯金属铼制备技术的研究。本文以自制的高纯铼酸铵(纯度99.99%, 4N)为原料,采用二段氢还原工艺,研究了原料粒度、还原温度、还原时间和装料厚度等工艺参数对还原铼粉中氧含量的影响。研究结果表明:采用原料粒度范围100~150μm、装料厚度<10 mm,一段还原温度为500℃、还原时间为4 h,二段还原温度为900℃、还原时间为2.5 h,还原铼粉氧含量可降低到0.088%(质量分数),还原铼粉的纯度达到99.99%以上,经二段还原工艺制备的还原铼粉粒度较小、分布均匀,粉末形貌主要以薄片为主,界面清晰。