液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

摘要

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术.牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化.以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 表明:莫昔克丁在牛肌肉和牛肾脏1 ～ 100 ng/mL的基质匹配浓度范围内;在牛肝脏1～ 200 ng/mL的基质匹配浓度范围内和在牛脂肪1～1000 ng/mL的基质匹配浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中莫昔克丁的定量限均为2μg/kg.莫昔克丁在牛肌肉2～40 μg/kg、牛肝脏2～200 μg/kg、牛肾脏2～ 100 μg/kg和牛脂肪2～ 1000 μg/kg添加浓度水平上的回收率范围为65.6％ ～ 115％;批内与批间相对标准偏差均小于15％.该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中莫昔克丁残留检测的要求.