GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

摘要

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较.方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,涂层厚2.65 μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20 min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测.结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2.1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g-1;溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL-1(r=1.000),1.946～19.46 μg·mL-1(r=0.9997),0.1940～1.940 μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g-1.结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少.